中药材二氧化硫残留量测定
所示设备
1.QYSO2-6Z型智能二氧化硫蒸馏仪
2.天枰
3.研磨机
4.剪刀
中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀，称取一定量样品（试样量可根据其中
亚硫酸盐
含量高低而定）进行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于QYSO2-6Z型智能二氧化硫蒸馏仪的圆底
蒸馏烧瓶
中，加入mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做
空白试验
。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.mol/L)滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡，取平均值。