尿素的化学分析方法

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方法名称:尿素—尿素的测定—中和滴定法

应用范围:本方法采用滴定法测定尿素中尿素的含量。

本方法适用于尿素。

方法原理:供试品照氮测定法测定,用盐酸滴定液滴定,根据滴定液使用量,计算尿素的含量。

试剂:

盐酸滴定液(0.2mol/L)

试样制备:

配制:

取盐酸18.0mL,加水适量使成mL,摇匀,得0.2mol/L盐酸滴定液。

标定:

取~℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.3g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。

取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解,再加水稀释至mL。

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。

操作步骤:

精密称取供试品约0.15g,置凯氏烧瓶中,加水25mL、3%硫酸铜溶液2mL与硫酸8mL,缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷,加水mL,摇匀,沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75mL,自成一液层,加锌粒0.2g,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接,并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶液50mL得mL锥形瓶的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,俟氨馏尽,停止蒸馏,馏出液中加甲基红指示液数滴,用盐酸滴定液(0.2mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于6.mg的尿素。

“精密称取”指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符标准中对该体积移液管的精度要求。




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