VFA解析职掌规程------蒸馏后滴定法
脂肪酸（蒸发性脂肪酸）属于也许在常压下蒸馏的水溶性脂肪酸，它是判断污泥消化及厌氧发酵利害的重大目标之一。
一、实用范畴
本办法例定了蒸馏后用氢氧化钠滴定法测定沼液中脂肪酸的办法。
本办法实用于都会浑水责罚厂中消化污泥样本及厌氧发酵实验沼液中脂肪酸的测定。
二、熟练道理
将蒸发性脂肪酸从上清液中蒸馏出来，用水汲取后与准则碱反响，测定蒸发性脂肪酸的含量。
三、试剂
1无二氧化碳水
将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。若是蒸馏水pH值较低，可恰当拉长煮沸时候，末了水的pH≥6.0
2酚酞请教液
称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至ml。
3磷酸（H3PO4）：ρ=1.70g/ml，解析纯
4氢氧化钠准则溶液（c=0.0mol/L）
(1)氢氧化钠准则溶液的配制
称取60g氢氧化钠，溶于50ml蒸馏水中，冷却后移入聚乙烯细口瓶中，盖紧橡皮塞，静置4d以上。尔后汲取表层澄澈溶液7.5ml，用无二氧化碳水稀释至0ml容量瓶，此溶液约为0.1mol/L。
(2)氢氧化钠准则溶液的标定
取基准试剂级邻苯二甲酸氢钾在℃-℃烘干至恒重。详细称取约0.5g（称准至0.g），置于ml锥形瓶中，插手ml水，略加热使之消融。尔后插手4滴酚酞请教剂，用氢氧化钠准则溶液滴定至淡赤色不褪为止。纪录下氢氧化钠准则溶液的用量（ml），并按下式计较其浓度：
?式中，
Cb--氢氧化钠准则溶液浓度（mol/L）；
V--氢氧化钠准则溶液用量（ml）；
G--邻苯二甲酸氢钾分量（g）；
.23--邻苯二甲酸氢钾(KH4C8H4O4)摩尔原料(g/mol)。
四、实验安装及仪器
低速离心思
带有ml烧瓶和直型冷凝管的蒸馏安装
碱式滴定管：15ml
ml锥形瓶
打浆机
五、熟练环节
5.1采样
测定脂肪酸的样本应尤其注意样本的代表性，搜聚的样本应尽量解析测定，如需安插，应密闭贮存在4℃冷藏冰箱中，保管时候不能超出24h。
5.2环节
5.2.1样本预责罚
5.2.2样本先经果汁机打匀
5.2.3取打匀样本于离心管中（2-6个），用B型离心思离心约15min，倒出上清液并搀和匀称。
5.2.4依椐脂肪酸含量的凹凸决意稀释倍数。
5.2.5样本测定
明确汲取ml（V1）水样于ml烧瓶中，插手磷酸2ml，用三通磨口玻璃管密封，而且一端衔接直型冷凝管，冷凝管下端导管插入ml三角形锥形瓶中（内盛25ml蒸馏水做为汲取液，以恰巧淹没冷凝管管口为好），如图所示：
?以约每分钟馏出5ml的速率蒸馏，加热蒸馏至烧瓶内残余上清液约为20ml左右，中止加热，使其冷却。
再插手50ml蒸馏水，继承蒸馏至烧瓶内残余上清液月25ml左右，搜聚蒸馏液约ml左右。
中止加热。取下盛有汲取液的三角瓶，在电路上加热至沸腾，并趁热插手十滴酚酞请教剂，用氢氧化钠准则溶液滴定至酚酞变成粉赤色即为尽头。
纪录氢氧化钠溶液损耗量V2，并遵循类似的环节做空白实验一份，纪录空白实验损耗氢氧化钠的体积V0
5.2.6计较
脂肪酸的含量以乙酸的浓度ρ计，数值以毫克每升（mg/L）示意，遵循底下的公式计较
?式中：
c--氢氧化钠准则溶浓度的数值，单元为摩尔每升（mol/L）；
V2--滴定水样时，损耗氢氧化钠准则溶液体积（ml）；
V1--取样体积的数值，单元为毫升（ml）；
V0--滴定空白样本时损耗氢氧化钠的体积数值，单元为毫升（ml）；
M--乙酸的摩尔原料的数值，单元为克每摩尔（g/mol为60.05）
0.7--修改系数，由于该办法是阅历性办法，参考美国大众卫生协会编制的《水和废水准则考验法》，假设蒸馏液中只会获得70%的脂肪酸，计较顶用此数值更正；
5.3周详度与明确度
熟练室相对准则差池为0.9%-1.6%
六、注意事情
蒸馏安装应注意衔接处不漏气，并避免倒吸。
蒸馏时应运用小功率加热安装，避免暴沸，不然，可形成汲取不完整而使测定终归偏低。
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