GB/T-饲料中氰化物的测定，本标准规定了饲料中氰化物的定性和定量测定方法。本标准适用于饲料原料﹑配合饲料中氰化物的测定。
实验原理：氰化物遇酸产生氢氰酸﹐氢氰酸与苦味酸钠作用,生成红色异氰紫酸钠。定性测定方法的最低检出量为0.15mg(取样10g时,最低检测限为15mg/kg)。
比色法(仲裁法)原理（那艾仪器智能水蒸气蒸馏仪型号：NAI-ZLY-6F）
以氰甙形式存在于植物体内的氰化物经水浸泡水解后,在酸性溶液中进行水蒸气蒸馏,蒸出的氢氰酸被碱液吸收。在pH?.0溶液中,用氯胺丁将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。比色测定方法的最终蒸馏收集液中氢氰酸检出限为0.o1pg/mL。
比色法(仲裁法)分析步骤
称取10g~20g试样于mL蒸馏瓶中,精确到0.g那水2UumL基协杞人曾教2h~4h,使其水解。加20mL乙酸锌帑液加1g~2g酒口股(32纳3是*加地酒馏装置,将冷凝管下端插入盛有5mL氢氧化钠溶鞭的mi合10四l，菜馏液(V)置水燕气进行蒸馏﹐收集蒸馏液近mL,取下容瓶，加水至刻度(V八混内，取io燕队5-于25mL比色管中。
吸取0mL,0.3mL,0.6mL,0.9mL,1.2mL,1.5mL氰化钾标准工作液(相当于O4g、0.3pg,0.6ug,0.9pg,1.2ug,1.5pg氢氰酸),分别置于25mL比巴官中﹐合朋水土L于A价溶液及标准溶液中各加1mL氢氧化钠溶液和Ⅰ演盼酞指水鞭(5.Oo用’股(3n实色刚刚消失,加5mL磷酸盐缓冲溶液,加温至37℃左石,再加入0.2ImLE氯度缎,加塞混合,放置5min,然后加入5mL异烟酸-吡唑酮溶液,加水至25mL,混匀,于25℃~40℃放置40min,用2cm比色杯,以零管调节零点,于波长nm处测吸光度。
滴定法原理
以氰甙形式存在于植物体内的氰化物经水没泡水解后﹐进行水蒸气蒸馏,蒸出的氢氰酸被碱液吸收。在碱性条件下,以碘化钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定定量。
滴定法测定步骤
称取10g~20g试样于凯氏烧瓶中,精确到0.g,加水约mL,塞严瓶口,在室温下放置2h~4h,使其水解。将盛有水解试样的凯氏烧瓶迅速连接于水蒸气蒸馏装置,使冷凝管下端浸入盛有20mL氢氧化钠溶液锥形瓶的液面下,通水蒸气进行蒸馏,收集蒸馏液mL~mL,取下锥形瓶,加入10mL硝酸铅溶液,混匀,静置15min,经滤纸过滤于mL,容量瓶中,用水洗涤沉淀物和锥形瓶3次,每次10ml.,并入滤液中,加水稀释至刻度,混匀。
准确移取ml.上述滤液,置另-锥形瓶(6.3.6)中,加入8mI.氨水(6.2.3)和2ml,碘化钾溶液(6.2.4),混匀,在黑色背景衬托下﹐用微量滴定管(6.3.2)以硝酸银标准滴定液滴定至出现混浊时为终点﹐记录硝酸银标准滴定液(6.2.7)消耗体积(V).
在和试样测定相同的条件下﹐做试剂空白试验,即以蒸馏水代替蒸馏液,用硝酸银标准滴定液(6.2.7)滴定,记录其消耗体积(Va)。