一、试验目标
1.研习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的道理和办法。
2.研习带有摄取无益气体装配的回流等根基操纵。
二、试验道理
溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得的。
或者形成的副反响
三、试验仪器和方剂
试验仪器:球形冷凝管、直形冷凝管、75度弯管、真空衔接收、牛角管、分液漏斗、mL圆底烧瓶、锥形瓶、平凡漏斗、玻璃棒、烧杯、量筒、恒温磁力搅拌器
试验方剂:溴化钠、无水氯化钙、5%NaOH溶液、饱和碳酸钠溶液、正丁醇、浓硫酸
四、试验环节
1.方剂插足
在mL圆底烧瓶中,插足10mL水,渐渐地插足12mL(0.22mol)浓硫酸(分4次加),摇匀后,冷却至室温;插足7.5mL(0.08mol)正丁醇,搀和后插足10g研细溴化钠(谨慎插足,不行在磨口处留有固体),充足震撼,插足转子。加水
加浓硫酸(分四次加,摇匀)
2.搭装配
按下图所示搭装配,留神在回流冷凝管的上口接一摄取溴化氢气体的装配,用5%的氢氧化钠做摄取剂。留神漏斗不能所有淹没到氢氧化钠溶液中,不然会产生倒吸。不能所有淹没
3.回流、蒸馏
启动恒温磁力搅拌器加热回流半小时。冷却后,改做蒸馏装配,接续加热蒸出溴丁烷。加热回流
改做蒸馏装配4.产品解决
将馏出液谨慎地转入分液漏斗,用10mL蒸馏水洗濯,谨慎地将粗品转入到另一干枯的分液漏斗中,用5mL浓硫酸洗濯。尽可能分去硫酸层,有机层顺次别离用蒸馏水、饱和碳酸氢钠溶液和蒸馏水各10mL洗濯。产品移入干枯的小锥形瓶中,插足无水氯化钙干枯,停止摇晃,直至液体通明。加水
插足浓硫酸
插足饱和碳酸钠溶液
5.产品产率揣度
用称量法去称干枯后的产品获得的产量。
试验后搞好洁净卫生
养成杰出习惯
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