石油产品硫含量测定法(氧弹法)
1.检查连接部分是否紧离,如果为了紧密连接及加强密闭性而露要增加物理应力时,则应重换衬垫。
2.试验前,须用精制轻质汽油、95%乙醇或乙醚仔细洗涤氧弹的内部及弹盖中的各槽沟,干燥后再用热蒸馏水洗涤。
3.将氧弹放在底座内,在氧弹的底部注人蒸馏水20毫升。
4.取试样0.6~0.8克装入预先称量过的小杯中,称准至0.克。将此盛试样的杯放入弹内环中,并将引火线的中部插人杯中,线的两端要分别固定在导电销和管上。用手将弹盖拧上再用双臂板子拧紧。然后通过压力表的三通管与氧气瓶连接,自进气阀的管将氧气通入弹中,应注意勿用强烈气流,以免吹动试样。此时不将弹中空气挤出,使达30~35公斤/厘米*压力,如用容量较小的弹,则采用较高的压力。
5.弹充满氧气后,将弹和氧气瓶拆开,浸人水中,检查是否密闭。然后置人水浴中,将电源的导线接于导电销和一个阀上,通以电流。以氧弹的筒体发热作为燃烧的象征,将弹放置水浴10分钟,使其冷却。然后自水浴中取出,擦干,放在固定在桌上的底座内,并小心地打开放气阀,使弹中气压降至常压的时间不少于5分钟。利用扳子将弹盖拧开,仔细检查小杯、弹壳及弹盖的内面和水面上是否存有飞溅的试样或炭状沉积物。如弹的内面或附件上存有埃状沉积物,则认为试验无效,应重新测定。此时用氧气充弹,压力应比前次高5公斤/厘米*。如无沉积物,则仔细用热蒸馏水洗涤弹内全部器件、小杯及阀。
6.将全部洗涤水收集于烧杯中,其体积不应超过毫升,同时注意不使洗涤水飞溅,而使液体:有所损失。然后将洗涤水通过滤纸过滤,除去其中可能存在的机械杂物(渣块和其他)。再用蒸馏水仔细洗涤滤纸,将洗涤水归入滤液中。
7.于滤液中加2~3滴甲基橙溶液,并注人盐酸至呈弱酸性反应为止,然后将此溶液加热至将近沸腾。用玻璃棒搅拌热溶液,同时滴人热氯化钡溶液10毫升,使生成硫酸钡沉淀。然后将盛此溶液的烧杯放在沸腾的水浴.上。当溶液澄清后,再加氯化钡溶液数滴于此溶液中,检验硫酸钡沉淀是否完全。如不发生浑浊,则认为沉淀完全。否则,应再加入热氯化钡溶液,直至不再呈现浑浊为止。将烧杯放于沸腾水浴中加热2小时,然后在60~70C下静置2小时,在室温下静置20~30分钟,或将烧杯在室温下静置12~16小时。
8.将杯中已静置的液体用无灰滤纸过滤,使液体沿玻璃棒流到滤纸上,先将杯中的沉淀物用热蒸馏水倾泻洗涤,然后在滤纸上洗涤,至氯离子完全除去为止。注:由最后的洗涤液中取出3~5毫升,置入试管中,加入硝酸银溶液3-4滴,以测定氯离子是否完全除去,此时如无氯化银沉淀析出,即认为洗涤完全。
9.把带有硫酸钡沉淀的湿滤纸留在漏斗内,放入干燥箱中稍稍千燥,然后将滤纸自漏斗中取出,折叠成四折放入称至恒重的瓷坩埚中,稍将滤纸在坩埚中压紧。仔细地将坩埚预热(在电炉或煤气灯上),再将滤纸干燥,然后在不着火的条件下,将此盛沉淀的坩埚在土20C的高温炉下煅烧灰化,至沉淀完全呈白色。取出坩埚,在空气中冷却5分钟,然后,在干燥器内冷却约30分钟,称准至0.克。再移入高温炉中煅烧15分钟,这样重复进行煅烧、冷却及称量,直至连续称量间的差数不大于0.克。