上面这是一张关于石油化工厂的照片,它和一套制取液体的实验仪器装置不很像吗?加热、蒸馏、导气、冷凝……
制取气体、液体的装置的设计,实际上是仪器和操作的应用。利用仪器的功能,为了操作的方便,节省药品,提高效率,保证安全,保护环境,所以要对整个装置做细致设计。
几十种仪器,任意组合,可以产生无数的创意。组合再多,又离不开实验的目的。
当一套恰当的仪器转化为水泥、金属时,一个化工企业就产生了。是绿色清洁,高效节能?还是废物遍地,污染严重?前期的设计和论证非常重要。
化学实验是化学区别于其它学科的重要外在表现,它充满智慧,也体现着化学的核心。当我们利用实验去向看不见、摸不着的深邃领域进行求知,探索,验证,发现时,你会发现,化学实验是如此充满魅力。
一、制取气体
1、制取气体并进行收集或性质实验的一般装置
(1)制取不同的气体,对装置的要求不同。
如,用CaCO3和稀盐酸制取CO2,不需要酒精灯,不需要尾气处理装置。
用MnO2和浓盐酸制取Cl2,需要酒精灯,需要尾气处理装置。
(2)制取同一种气体,用不同的方法,对装置的要求不同。
如,制取氧气。用KMnO4固体制取和用H2O2制取,采用的气体发生装置不相同。前者用大试管和酒精灯,后者用圆底烧瓶和分液漏斗。
(3)同一个实验,不同的实验要求,对装置的要求也不相同。
如,用CaCO3和稀盐酸制取CO2,得到纯净干燥的CO2和验证CO2与澄清石灰水的反应,对装置的要求就不同。前者需要增加饱和NaHCO3溶液和浓硫酸对气体进行净化和干燥,后者只需要用饱和NaHCO3溶液净化就可以。
2、气体发生装置
按反应物的状态和是否需要加热或控制温度分为:
(1)固体加热。
①一般采用下面的装置(此装置也可以用固体制取固体)
比如下列实验,
2KClO3=MnO2△=2KCl+3O2↑
2KMnO4=△=K2MnO4+MnO2+O2↑
2NaHCO3=△=Na2CO3+H2O+CO2↑
2NH4Cl+Ca(OH)2=△=CaCl2+H2O+NH3↑
加热时,试管口要稍微向下倾斜,以免管口冷凝的水会倒流到灼烧处而使试管炸裂。
此玻璃装置不能用酒精喷灯或煤气灯,它们的温度太高。
制氨气时,Ca(OH)2也不能改为NaOH,玻璃仪器中SiO2含量较多,NaOH易与SiO2反应,导致试管被烧熔。
②有时固体加热制取气体也会采用硬质玻璃管(此管还可以用气体和固体反应来制取固体)
如利用燃烧法测含氧有机物的实验式时,采用的就是这种装置。左边通入O2,右边出来CO2和H2O。
(2)块状难溶性固体和液体反应时,可以采用启普发生器或简易启普发生器。
左侧为启普发生器,右侧为简易启普发生器。使用时,漏斗颈的下端应伸入液面以下,否则起不到液封的作用。
①使用方法:启普发生器的块状固体放在中间的球装容器中,液体药品从上面的球长颈漏斗中装入。左下角的塞子是用来倒出液体用的。
简易启普发生器的块状固体放在大试管中的隔板上,液体药品从长颈漏斗中装入。
②控制反应停止的方法:
两个装置都是液体药品浸过固体就开始反应生成气体,从导气管中排出。当需要停止时,关闭右侧活塞。继续反应产生的气体会在装置内产生更高的压强,迫使液体回流进入长颈漏斗造成装置内液体下降,使液体与固体分离,停止反应。
③本装置能进行的反应有:
CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑
Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑
FeS+2HCl=FeCl2+H2S↑
④CaC2(电石)与水制乙炔,不能用本装置,原因是生成的产物Ca(OH)2在水中形成大量粉末状固体和泡沫,堵塞仪器中的缝隙和导管,导致液体和气体不能顺利流动,也不能被控制反应的进行和停止,易发生炸裂危险。并且粉末状固体中含水较多,反应难以停止。
(3)其它粉末状固体与溶液或溶液与溶液反应,并且无需加热时,可以采用下列装置。
本装置能进行的反应有:
Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2↑
2H2O2=MnO2=2H2O+O2↑
用启普发生器的制气反应,也可以用这两种装置。
(4)固体与溶液或溶液与溶液反应,并且反应需要加热时,可以采用下列装置。
本装置能进行的反应有:
Cu+2H2SO4(浓)=△=CuSO4+SO2↑+2H2O
MnO2+4HCl(浓)=△=MnCl2+Cl2↑+2H2O
C+2H2SO4(浓)=△=CO2↑+2SO2↑+2H2O
反应物中若没有固体,注意加沸石。
(5)反应需要加热,并且需要控制温度的反应时,可以采用下列装置。
左边装置能进行的反应有:
C2H5OH→浓硫酸℃→C2H4↑+H2O
3、除杂装置
(1)洗气瓶:用溶液或液体通过溶解或化学反应吸收掉杂质。
例如:
若采用此装置干燥气体,一般用浓硫酸。除强还原性气体H2S、HI、HBr和碱性气体NH3外,常见气体都能干燥。
(2)干燥管和U形管:用固体通过物理吸附或化学反应吸收掉杂质。
干燥管
U形管
若采用这两种装置干燥气体:
①酸性干燥剂:用五氧化二磷,可以干燥酸性或中性气体。
②中性干燥剂:用无水氯化钙,除氨气外,一般气体都能干燥。
③碱性干燥剂:用碱石灰(CaO与NaOH、KOH的混合物)、生石灰(CaO)、NaOH固体,可以干燥中性或碱性气体。
(3)硬质玻璃管:固体通过加热的化学反应转化或吸收掉杂质。
(4)冷却分离装置
将降温易液化的气体与其它气体分离。如分离SO2气体中的SO3。
4、集气装置
(1)用集气瓶集气
空气的平均相对分子质量约为29。相对分子质量接近于29的气体,不用排空气法收集气体。如C2H4、C2H2、CO。
①向上排气法:相对分子质量大于29一些的气体,只要不与空气反应,就可以用此法。如CO2、Cl2、NO2、SO2、HCl、O2。
②向下排气法:相对分子质量小于29一些的气体,只要不与空气反应,就可以用此法。如H2、CH4、NH3。
排气法集气时,应使气体导管伸到瓶底。
③排水法(或排饱和**溶液法):
污染性气体如果能用排水法,尽量用排水法。如CO、NO、Cl2。
易与空气中的O2反应的气体,必须排水法。如NO。
少量溶于水的,可用排饱和**溶液。如Cl2可以用排饱和食盐水。
H2S可以用排饱和NaHS溶液。CO2可以用排饱和NHCO3溶液法收集。
易溶于水的不能用排水法。如NH3、HCl、SO2。
与水反应的也不能用排水法。如NO2。
用排水法时,集气瓶应先装满水,不能有气泡。
停止收集时,应先拔出导管或者移走水槽,才能移开灯具。
(2)用洗气瓶集气
5、尾气处理装置
(1)基本原则
对于有毒、有害、有危险的气体尾气必须点燃或用适当的溶液加以吸收,使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。
(2)常用装置
①用溶液处理尾气时,对于溶解速率不快的气体,可用此装置。一般使气体与吸收剂发生化学反应而被吸收,例如:Cl2、H2S、NO2等可用NaOH溶液吸收。
②对于可燃性有毒气体,可用此装置,经点燃除掉,例如:CO。也可以用气囊加以收集。
③有些气体可以用固体吸收,用此装置。在有些时候,此装置还可以用于防止空气中的CO2或水蒸气干扰实验。
(3)对于易溶于水的气体在用水溶液吸收时,需要用下面的防倒吸装置,如HCl、NH3、SO2等。
6、量气装置
对于难溶于水且不与水反应的气体,可借助排出水的体积,用量筒或滴定管测定,从而确定气体的体积。要求量器中的液面与瓶内的液面相平。
常用的测量装置如下:
7、安全瓶:
放在某些制备气体和反应的装置中,可防止因后续装置堵塞而造成的压强增大。
二、制取液体
1、制乙酸乙酯
(1)操作步骤:
①在试管中加入3mL乙醇。
②然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸。
③冷却后,慢慢加入2mL乙酸。
④连接好装置。
⑤用酒精灯慢慢加热。
⑥将产生的蒸气通到饱和Na2CO3溶液的液面上。
⑦观察现象。
(2)现象为有无色油状液体出现在饱和Na2CO3溶液的液面上。饱和Na2CO3溶液的主要作用是降低乙酸乙酯在水中的溶解。
此装置利用了乙酸乙酯的沸点低(77℃),在加热反应的同时,将生成的乙酸乙酯蒸出,然后冷凝在右侧的饱和Na2CO3溶液上。
2、制液装置(此装置也可以用来制取一些可溶性固体)
(1)装置包括三颈烧瓶、分液漏斗、温度计、冷凝管、酒精灯、铁架台等。
冷凝管的主要作用是冷凝回流反应物,使反应物得到充分转化。次要作用是导气,粗口必须呈开放状态,否则仪器会因内部压强过高而炸裂。
(2)装置的改变
如果生成物液体被蒸馏出去,装置需要右接冷凝管和锥形瓶等。
如果生成物中存在有毒、有害的气体,装置需要右接尾气处理装置。
酒精灯可以改为水浴加热、油浴加热等。
冷凝管可以改为球形冷凝管、蛇形冷凝管、空气冷凝管、刺形分馏柱等。不管哪种冷凝管,冷却水都是从下口流入,上口流出。
分液漏斗可以改为恒压滴液漏斗。
若用气体制取液体,则分液漏斗可能改为导管。
三颈烧瓶下面还可以放磁力搅拌器。用于搅拌反应液,加快反应速率。
(3)多数制取的液体保留在三颈烧瓶中,也有少数蒸馏到接受容器中。
制取的液体的分离提纯是制取液体的重点问题。一般不但要用分液、蒸馏等物理手段,还要用多种化学试剂进行处理。对化学试剂的作用分析要充分混合物中的杂质种类。
1.(重庆)ClO2与Cl2的氧化性相近。在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
(1)仪器D的名称是。安装F中导管时,应选用题9图2中的。
(2)打开B的活塞,A中发生反应:
2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度宜(填“快”或“慢”)。
(3)关闭B的活塞,ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2,此时F中溶液的颜色不变,则装置C的作用是。
(4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2,该反应的离子方程式为,在ClO2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F的作用是。
(5)已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和Ⅱ,加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9图3所示,若将其用于水果保鲜,你认为效果较好的稳定剂是,原因是。
2.(海南)工业上,向—℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁;向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
回答下列问题:
(1)制取无水氯化铁的实验中,A中反应的化学方程式为,装置B中加入的试剂是。
(2)制取无水氯化亚铁的实验中,装置A用来制取。尾气的成分是。若仍用D的装置进行尾气处理,存在的问题是、。
(3)若操作不当,制得的FeCl2会含有少量FeCl3,检验FeCl3常用的试剂是。欲制得纯净的FeCl2,在实验操作中应先,再。
3.(浙江卷)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:
步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴。
步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3反应完毕后恢复至室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4常温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至℃分解得无水MgBr2产品。
已知:①Mg和Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5
请回答:
(1)仪器A的名称是_____。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是________。
(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是____。
(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是_______。
(4)有关步骤4的说法,正确的是___________。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0℃的苯
C.加热至℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醇和可能残留的溴
(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:
Mg2++Y4-==MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
②测定前,先称取0.2g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是_____(以质量分数表示)。
1.(重庆)
(1)锥形瓶。b
(2)慢
(3)吸收Cl2
(4)4H++5ClO2-=Cl-+4ClO2↑+2H2O
验证是否有ClO2生成
(5)稳定剂Ⅱ,稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2,能较长时间维持保鲜所需的浓度
2.(海南)
(1)MnO2+4HCl(浓)=△=MnCl2+Cl2↑+2H2O,浓硫酸。
(2)HCl;HCl和H2;发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。
(3)KSCN溶液;点燃A处的酒精灯,点燃C处的酒精灯。
3.(浙江)
(1)干燥管。防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应
(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患
(3)镁屑
(4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待测液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2-3次
②97.5%