智能水蒸气蒸馏仪测定挥发酚残留量分析步骤

QY-FZL6A智能水蒸气蒸馏仪通常采用预蒸馏的方法,水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

分析步骤

试样制备及保存

水产品取可食部分用组织捣碎机匀浆后,搅拌均匀,分装,密闭冷藏或冷冻保存。

试样处理

蒸馏提取

称取预处理的样品10g~20g(精确到g,同时做空白试验)放烧杯中,加入氢氧化钠溶液75mL,用磁力搅拌器搅拌10min再加3~5滴甲基橙溶液,用硫酸溶液调节pH4(溶液呈橙红色)再加硫酸铜溶液5mL混匀后,置于QY-FZL6A智能水蒸气蒸馏仪提取瓶或mL蒸馏瓶中,用少量无酚水洗净烧杯,洗涤液并入水蒸气蒸馏仪提取瓶或蒸馏瓶中并加数粒玻璃珠。使用玻璃水蒸气蒸馏装置(或水QY-FZL6A智能水蒸气蒸馏仪)进行蒸馏,应连接好水蒸气蒸馏装置,确保严密不漏气,取mL锥形瓶接收馏出液,中速蒸馏60min~90min,至馏出液约mL时,停止蒸馏,并用10mL无酚水冲洗冷凝管,洗涤液并人馏出液中(蒸馏过程中保持酸性)。蒸馏液应尽量避免与橡胶制品接触(橡皮塞、橡胶管和乳胶管里含有酚类化合物添加剂),如需使用时用硅胶管(塞)代替。




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