有机制备型大题实验参考答案

1、(1)BD(2分);CFEG(2分)

(2)稳压(或防止倒吸或用作安全瓶)(2分)吸收挥发出来的溴蒸气,防止污染空气(2分)

(3)除去乙烯中带出的酸性气体CO2、SO2(2分)

(4)CH2=CH2+Br2→CH2Br-CH2B(2分)

(5)溴易挥发,这样做可以减少溴的挥发损失(2分)

(6)B(1分)

1、(1)CaC2+2H2O―→C2H2↑+Ca(OH)2,

(2)不能 ac(3)H2SBr2+H2S===S↓+2HBr

(4)CuSO4溶液 CuSO4溶液

(5)如若发生取代反应,必定生成HBr,溶液酸性将会明显增强,故可用pH试纸验证

解析:(1)根据实验原理写出有关化学反应式。(2)根据“乙同学发现甲同学实验中,褪色后的溶液里有少许淡黄色浑浊,推测在制得的乙炔中还有可能含有少量还原性的杂质气体”,因此可得出“使溴水褪色的物质,未必是乙炔;使溴水褪色的反应,未必是加成反应”的结论。故甲同学设计的实验不能证明乙炔与溴水发生了加成反应。(3)根据褪色后的溶液里有少许淡黄色浑浊,可推知是硫,说明乙炔气体中含有硫化氢杂质,所发生的反应方程式是Br2+H2S===S↓+2HBr。产生硫化氢的原因是电石中含有硫化钙杂质,发生的反应是CaS+2H2O===H2S↑+Ca(OH)2。(4)由于乙炔中含有硫化氢杂质,首先可利用CuSO4溶液除去H2S,然后再用CuSO4溶液检验H2S是否除尽,只有无H2S存在时方可根据溴水颜色的变化来验证乙炔与溴水是否发生了加成反应。(5)pH试纸是验证溶液的酸碱性的,实际上是验证“若发生取代反应,必定生成HBr”的结论,因此可用pH试纸检验溶液酸性有无明显增强,即可得出结论。

1、(1)HBr吸收HBr和Br2;

(2)②除去HBr和未反应的Br2;③干燥

(3)苯;C

(4)B

1、(1)冷凝回流 (2)不能,易暴沸飞溅

(3)水浴加热 溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质

(4)洗去残留的NaOH及生成的钠盐

(5)硝基苯沸点高用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异;通水冷却时温差过大易炸裂冷凝管

(6)72.06%

1、(1)球形冷凝管

(2)洗掉大部分浓硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠

(3)d

(4)提高异戊醇的转化率

(5)干燥

(6)b

(7)c

(8)高 会收集到少量未反应的异戊醇

(2)Br2(1分)SO2(1分)

(3)水浴加热(1分)

(4)有油状液体生成(1分)减少溴乙烷的挥发损失(1分)

(5)乙醇、乙醚、水(任写三种)(2分)AC(1分)分液漏斗(1分)蒸馏(1分)

(6)④①⑤③②(2分)

2、(1)直形冷凝管

(2)防止暴沸 B

(3)

(4)检漏 上口倒出

(5)干燥环己烯

(6)CD

(7)C

3、(江苏,T21-B)

(1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 

(2)丙烯、正丙醚

(3)减少1溴丙烷的挥发 

(4)减少HBr挥发 

(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体

4、(1)不能,浓硫酸溶于水会放出大量热,容易溅出伤人。

(2)防止液体暴沸;冷却后补加;

(3)分液漏斗;冷凝管。

(4)c

(5)下

(6)为了将正丁醛及时分离出来,促使反应正向进行,并减少正丁醛进一步氧化。

(7)51%

5、

6、(1)b水分离酯化反应生成的水,使平衡正向移动,提高反应产率

(2)①C

②梨梨形分液漏斗靠近旋塞处比较细长,双液界面更清晰,分离更完全

③防止因温差过大,冷凝管炸裂

7、(1)三颈烧瓶(2分);布氏漏斗(2分)。

(2)平衡上下气压,使漏斗中液体顺利流下。(2分)

(3)防止浓硫酸将有机物氧化和炭化(2分)。

(4)使反应物充分接触反应,提高反应产率(2分)

(5)测量熔点或测定其红外(紫外)光谱(及核磁共振氢谱)等(2分)。

(6)90.3%(2分)。

8、Ⅰ.分层(或者答油珠)(1分)

将甲苯和水冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率(1分)

(2分)

Ⅱ.(1)OH-+HSO3-=SO32-+H2O(1分)

2MnO4-+3SO32-+H2O=2MnO2↓+3SO42-+2OH-(2分)

(或者只写2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2H2O,得3分)

乙二酸或者乙二酸钠(1分)(合理即可得分)

(2)除去二氧化锰并回收二氧化锰表面附着的产品(1+1=2分)

(4)BD(1+1=2分)

Ⅲ.酚酞(1分)(2.40×10-3××4)/1.22(1分);96%或0.96(1分)

(2)分离出水,提高甲苯利用率,减少抽滤所需时间 停止搅拌,静置,液体不分层(或三颈烧瓶中溶液不再变色)

(3)过滤速率快,得到的固体水分少 

(4)取最后一次的洗涤液少许于试管中,滴加几滴BaCl2溶液,若无沉淀生成,则说明粗产品洗涤干净 b(5)96%(或95.9%)

(6)①⑥

解析:(1)根据得失电子守恒和原子守恒可知,C6H5CH3和酸性KMnO4溶液反应的化学方程式为

(2)实验过程中,经冷凝管冷凝回流的冷凝液进入分水器,分层后,甲苯自动流回到三颈烧瓶中,生成的水从分水器中放出去,这样可以促使反应正向进行,提高甲苯的利用率,同时能减少抽滤所需时间。该反应完成时,三颈烧瓶中酸性KMnO4溶液颜色不再发生变化,或停止搅拌,静置,液体不再出现分层现象。(3)抽滤具有过滤速率快,得到的固体水分少等优点。(4)由于第二步用硫酸酸化滤液,因此可通过检验SO来判断粗产品是否洗涤干净,检验的方法是向少许最后一次的洗涤液中滴入几滴BaCl2溶液,若无沉淀生成,则说明粗产品洗涤干净。为了加快干燥过程,并减少损耗,干燥的最佳方法是沸水浴干燥,故b正确。(5)9.2g甲苯的物质的量0.1mol,理论上生成苯甲酸0.1mol,其质量为0.1mol×g·mol-1=12.2g,根据实际生成11.7g苯甲酸可求出苯甲酸的产率为

11.7/12.2×%≈95.9%。(6)要通过实验确定苯甲酸是弱酸,最简单的方法就是用pH计测定0.01mol·L-1苯甲酸溶液的pH,故最简单的组合为①和⑥。

10、(1)分液漏斗

(2)未反应完的苯甲醛

(3)干燥(吸收水分) 防止乙醚挥发与空气混合,发生爆炸 苯甲醇

(4)水浴加热 油浴加热

(5)重结晶




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