实验二蒸馏及沸点测定

[实验目的]

1.了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义----液体有机化合物的分离和提纯及通过沸点测定鉴别液体有机化合物的纯度。

2.掌握普通蒸馏(常量法测定沸点)、微量法测定沸点的基本操作。

[实验的准备]

仪器：圆底烧瓶1个(50mL)；直形冷凝管(1支)；接引管(又称牛角管，1支)；锥形瓶(2个)；蒸馏头(1个)；温度计套管(1支)；℃温度计(1支)；沸点管(1套)。

药品：工业酒精。

[关键步骤及仪器安装要点]

1.量取20mL工业酒精

倒入圆底烧瓶中，加入1粒沸石固定好电热套和圆底烧瓶的位置；

安装蒸馏头和温度计：在蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气所包围，温度计的水银球的上端应恰好位于蒸馏头支管的底边所在的水平线上。

安装直形冷凝管、尾接管及接收用的锥形瓶，铁夹要夹在直形冷凝管的中间位置，下管为进水管，上管为出水管。

通入冷凝水

安装好的蒸馏装置如图所示

2.开始加热，调整加热速度使从冷凝管流出液滴的速度为每秒1~2滴

记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度；

当温度计的读数稳定时，另换接收器接收，同时记录换瓶时的温度T1

接收温度计读数升高不超过2.0℃之内的馏分，记录停止加热时的温度T2；

所得待测液体沸程为：T1~T2。

3.蒸馏结束，先停止加热，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序相反。

4.用量筒量取收集到的馏分，计算回收率。

在结果与讨论处写明实际所测沸程与理论沸点的关系；并计算回收率。