物质的分离与提纯方法,是中化学实验的基本知识,是高考的必考点,有时出现在理综化学的选择题中,有时在大题工业流程题中一现踪迹。怎样才能快速、正确地掌握分离提纯的方法呢?同学们从六个方面入手就能快速实现这一目标。
一、全面系统地掌握中深化中分离提纯的所有操作的名称及操作要点。
(一)中学化学中分离提纯涉及操作方法有(按照教材出现的顺序回忆)
物理方法:(1)溶解(2)蒸发(3)过滤(4)结晶(5)萃取(6)分液(7)蒸馏(8)洗气(9)盐析(10)渗析(11)吸附(12)升华
化学方法:(1)加热法(2)沉淀法(3)氧化法(4)电解法(5)调节PH值法(6)还原法
(二)主要操作方法要点简述:
(1)过滤(见图2-1)
适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。
(2)蒸发(见图2-2)
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质;而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质,采用降温结晶的方法。
在蒸发结晶中应注意:①玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干。
(3)分液(见图2-3)
分液是分离两种互不相溶的液体混合物的操作。
注意事项 ①分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞,以平衡气压,便于液体顺利流下;②分液时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。
萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂(即萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。
萃取剂选择的条件:①溶质在萃取剂中的溶解度大;②两种液体互不相溶;③溶质和萃取剂不反应。
(4)升华(见图2-4)
利用物质升华的性质进行分离,属于物理变化。
(5)蒸馏(见图2-5)
分离沸点不同的液体混合物。
注意:①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶内要加沸石;③冷凝管水流方向应为“逆流”。
(6)洗气(见图2-6)
除去气体中的杂质气体。
注意:长管进气短管出气。
(7)加热法:当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质分解而除去
(8)沉淀法:在混合物中加入一种试剂,使杂质转化为沉淀而除去。
(9)在混合物中加入氧化剂,使杂质转化为可目标产物。如氯化铁溶液中有氯化亚铁杂质FeCl3(FeCl2),向溶液中通入氯气Cl2,就使杂质转化为氯化铁。
(10)电解法:利用电解的原理分离提纯物质。如电解法精炼铜
(11)调节溶液的PH值法。如氯化镁溶液中含有氯化铁,就可混合液中加入氧化镁或碳酸d镁,使溶液的PH值增大使氯化铁的水解平衡向生成氢氧化铁沉淀的方向移动,氯化铁转化为氢氧化铁沉淀除去。Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+.
除上述的操作之外,还有渗析,盐析等不一一细说。用半透膜提纯胶体是渗析。向皂化反应后得到的高级脂肪酸钠与甘油的混合溶液(胶体)加入氯化钠,使高级脂肪酸钠分离出来。这种操作是盐析。
二、重构知识结构。如有一资料中建立一个分离提纯的知识体系:
了解了资料中分离提纯的知识体系后,同学们可以重组上面的知识,建立自已的知识体系,如蒸馏法适用什么混合物呢?
重组知识结构,使同学们更能加深理解分离提纯的原理及技术,选择适宜的方法进行分离。如从碘水中提取碘,可以用加热蒸发结晶的方法,也可用萃取、分液、蒸馏的方法,但常用的方法则是后者。原因是碘水中碘的浓度很小,蒸发结晶的方法效率低,耗能大,采用萃取、分液、蒸馏的方法,操作简单,效率高、成本低。萃取的实际功能是富集,把浓度小的溶质,富集成浓度大的。
三、强化分离、提纯知识的应用意识
分离提纯的知识之所以放在高一第一章第一节,,就是因为在后面的学习中经常用到它。现在我们明白了,一般制备的物质都不是纯净的,原因有主要有3点(1)一个化学反应的产物往往是两种或两种以上,也就是说实际上制备的物质都是混合物(2)为了提高贵重原料的利用率,廉价的原料往往过量(3)大部分反应都是可逆反应。一个反应中往往是反应物与生成物共存。所以物质的制备离不开物质的分离提纯的知识。如用苯与浓硝酸、浓硫酸的混合物加热制硝基苯实验,实际得到的是则是苯、浓硝酸、浓硫酸、硝基苯、水多种物质的混合物。要想此实验得到较纯的硝基苯,就必须先将混合物溶于水,然后分液得到苯与硝基苯的混合物,最后再蒸馏就能得到比较纯的硝基苯。类似的例子很多,同学们要学以致用。
四、牢记分离、提纯每一操作应用的典型的例子。记住每一操作应用的典型例子,我们就能够类比迁移应用。
蒸发结晶,冷却结晶是分离可溶性物质组成的混合物常用方法,但何时用蒸发结晶,何时用冷却结晶?大部分同学容易搞错。如果同学们理解并牢记了一个典型例子,以后就不再是难点。如分离氯化钠与硝酸钾。如果氯化钠是杂质,我们采用冷却结晶,如果硝酸钾是杂质,我们采用蒸发结晶的方法分离。许多同学学习多次,仍然记不清楚,当然不会应用。
初中课本上有溶解度曲线图,从图上我们知道:氯化钠的溶解度随温度的变化很少,而硝酸钾的溶解度随温度的变化很大。当硝酸钠是杂质是采用蒸发结晶的方法,就可从氯化钠与硝酸钾的混合液中分离出氯化钠。“杂质的溶解度变化大,用蒸发的方法分离”,谐音记为“咋(杂)打(大)发?(发)”。牢记这种方法,同学们还可举一反三,灵活运用。如氯化钠中混有硝酸铵杂质采用什么方法分离?,由于硝酸铵的溶解度也是随温度的变化大,同样用蒸发结晶的方法分离。
五、理解常见的含氯化氢杂质的混合物提纯的原理。
如除去Cl2中HCl杂质的方法是,将混合气体通入饱和的食盐水。原理是氯气溶于水,是可逆反应,Cl2+H2OHClO+Cl-+H+.饱和的食盐水中,氯离子的浓度大,使平衡向左移动,降低了氯气的溶解度。食盐水既吸收了氯化氢,又减少了氯气的损失。
除去CO2中HCl杂质的方法是。将二氧化碳与氯化氢的混合气体通入饱和的碳酸氢钠溶液。原理是(1)HCl+NaHCO3=CO2↑+NaCl+H2O碳酸氢钠能吸收氯化氢(2)CO2+H2OH2CO3HCO3-+H+碳酸氢钠溶液中,HCO3-浓度增大,平衡左移,抑制了二氧化碳的溶解,减少了二氧化碳的损失。
除去二氧化硫中杂质氯化氢的方法是,将混合气体通入亚硫酸氢钠溶液。原理是(1)HCl+NaHSO3=SO2↑+NaCl+H2O碳酸氢钠能吸收氯化氢(2)SO2+H2OH2SO3HSO3-+H+亚硫酸氢钠溶液中,HSO3-浓度大,平衡左移,抑制了二氧化硫的溶解,减少了二氧化硫的损失。
同样都是除去杂质氯化氢,但不同的混合物选择不同的除杂试剂。理解除杂的原理,才能正确选择除杂试剂。
六、理解蒸发提纯不同混合物,操作细节各异的原因。
从溶液中蒸发提纯晶体,虽然溶液都不能蒸发,但具体的操作细节还是有不相同的。
(1)蒸发NaCl与少量杂质KNO3的混合液提纯NaCl的操作是:蒸发结晶,趁热过滤,洗涤干燥。这样操作的原因是减少可溶物杂质的析出。
(2)蒸发硫酸铝钾溶液得到明矾的操作是:蒸发、浓缩、冷却、结晶。这样操作的原因是防止晶体失去结晶水
(3)蒸发碳酸氢钠溶液分离出碳酸氢钠溶液的操作是:小火加热,当溶液中出现大量晶体时,停止加热,用余温使溶液蒸干,得到碳酸氢钠晶体。这样做原因防止碳酸氢钠分解。
例1、按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。
解析:通过操作(1)分开了不溶物与滤液,这操作是过滤操作(2)把滤液分成水层与有机层。这两层互不相溶,这操作是分液。(3)从水层溶液析出固体。。舍去了沸点低的物质组分水,只要固体活性物,这是除杂。这种操作是蒸发(4)从有机层中提纯了甲苯,是从液+液类型混合物中提纯物质,但甲苯外的有机物也不能舍弃,这是分离组分,这样的操作一定是蒸馏。
答案 过滤 、分液、 蒸发结晶、 蒸馏
例2、下列实验中,所采取的方法及其原理均正确的是
解析:虽然NO、NO2与NaOH溶液发生反应:NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O,但杂质小,损耗的NO少。A项是可行的方案,但不是最做的方案。这一选项与第9题D选项是一样的。乙醇中的水与CuSO4结合生成CuSO4·5H2O,该物质是固体,乙醇是液体,通过过滤的方法分离,B项错误;C项氯化钠的溶解度随温度的变化不大,C项错误。Al与NaOH溶液反应生成可溶性的NaAlO2,而Fe不能与NaOH溶液反应,故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质Al除去,D项正确。
答案为AD.
练习:实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。
下列分析正确的是( )
A.操作Ⅰ是过滤,将固体分离除去
B.操作Ⅱ是加热浓缩、趁热过滤,除去杂质氯化钠
C.操作Ⅲ是过滤、洗涤,将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D.操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
答案C