有机化学实验专题训练(五)
1、间溴苯甲醛(
),是香料、染料、有机合成中间体,常温比较稳定,高温易被氧化。
相关物质的沸点如下(kPa)
其实验室制备步骤如下:
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤
步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤
步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。(实验装置见下图)
(1)仪器A的名称为___________________,1,2-二氯乙烷的电子式为__________
(2)实验装置中冷凝管的主要作用是________________,进水口为________(填“a”或“b”)
(3)步骤1反应方程式为________________________;为吸收尾气锥形瓶中的溶液应为________,反应的离子方程式为________________________________________________________________
(4)水浴加热的优点是__________________________
(5)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的__________(填化学式)
(6)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止___________________
2、实验室制备1,2—二溴乙烷的反应原理如下:
可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚
用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示:
有关数据列表如下:
回答下列问题:
(1)在此制各实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到℃左右,其最主要目的是
a.引发反应b.加快反应速度c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体
a.水b.浓硫酸c.氢氧化钠溶液d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是
(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在层(填“上”、“下”)
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用洗涤除去;(填正确选项前的字母)
a.水b.氢氧化钠溶液c.碘化钠溶液d.乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚.可用的方法除去;
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是
3、苯胺为无色液体,还原性强,易被氧化;有碱性,与酸反应生成盐。常用硝基苯与H2制备:
其部分装置及有关数据如下:
实验步骤:
①检查装置的气密性,连接好C处冷凝装置的冷水
②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯,再取下恒压分液漏斗,换上温度计
③打开装置A、B间活塞,通入H2一段时间
④点燃B处的酒精灯,加热,使温度维持在℃进行反应
⑤反应结束后,关闭装置A、B间活塞,加入生石灰
⑥调整好温度计的位置,继续加热,收集~℃馏分,得到较纯苯胺
回答下列问题:
(1)步骤⑥中温度计水银球的位置在__________________________________
(2)下列关于实验的叙述中,错误的是__________
A.冷凝管的冷水应该从b进从a出
B.实验开始酎,温度计水银球应插入反应液中,便于控制反应液的温度
C.装置A中应使用锌粉,有利于加快生成H2的速率
D.加入沸石的目的是防止暴沸
(3)若实验中步骤③和④的顺序颠倒,则实验中可能产生的后果是_________________________________
(4)蒸馏前,步骤⑤中加入生石灰的作用是____________________
(5)有学生质疑反应完成后,直接蒸馏得到苯胺的纯度不高,提出以下流程:
苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取,在碱性溶液中又被放有机溶剂反萃取,这种萃取——反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是__________________________________________________________________;在分液漏斗中进行萃取分液时,应注意不时放气,其目的是___________________
(6)苯胺还原性强,易被氧化,请配平下列化学方程式的化学计量数
4、芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理为:
相关物质的物理常数:
主要实验装置和流程如下:
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)操作I为_________;操作II为_________
(2)如果水层呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化。加亚硫酸氢钾的目的是________
(3)白色固体B的主要成分为_________,其中可能含有的主要杂质是_________
(4)下列关于仪器的组装或者使用正确的是_________
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.图1回流搅拌装置可采用酒精灯直接加热的方法
D.图1冷凝管中水的流向是上进下出
(5)称取1.22g产品,配成.0mL溶液。取其中25.00mL溶液于锥形瓶中,滴加酚酞作为指示剂,用浓度为0.0mol·L-1的KOH标准溶液进行滴定,消耗了20.00mL。产品中苯甲酸质量分数为_______,若采用甲基橙作指示剂,会导致测定的结果________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)
5、乙酸正丁酯是一种无色透明有愉快果香气味的液体。大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。实验室制备乙酸正丁酯的装置示意图和有关数据如下:
实验步骤:
Ⅰ、乙酸正丁酯的制备:在A中加入7.4g正丁醇、6.0g乙酸,再加入数滴浓硫酸,摇匀,放入1~2颗沸石。按图安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口,通入冷却水,缓慢加热A。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,保持分水器中水层液面的高度不变,使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出水的体积
Ⅱ、产品的精制:把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置后过滤,将产物常压蒸馏,收集~℃的馏分,得到5.8g产品。请回答下列问题:
(1)写出本实验制备乙酸正丁酯的化学方程式_________________________________________
(2)装置B的名称是________,在A中加入1~2颗沸石的作用是_____________________
(3)如何通过分水器中的现象判断反应达到终点_______________________________
(4)产品的精制过程中,饱和碳酸钠溶液的主要作用是________________________________
不能用NaOH溶液代替碳酸钠溶液的原因是______________________________________
(5)该实验中,生成乙酸正丁酯的产率是________。