水质挥发酚的测定-氨基安替比林分光光度法实验中需要用到的试剂
6试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂:实验用
水为新制备的蒸馏水或去离子水。
6.1无酚水:无酚水可按照6.1.1或6.1.2进行制备。无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时,应
避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。
于每升水中加入02g经℃活化30min的活性炭粉末,充分振摇后,放詈过夜
用双层中速滤纸过滤。
加氢氧化钠使水呈强碱性,并加入高锰酸钾至溶液旱紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,集取馏出液备用。
6.2硫酸亚铁(FeSO·7H0)。
6.3碘化钾(KI)。
6.4硫酸铜(CuSO·5HO)。
6.5乙醚(CH0)。
6.6三氯甲烷(CHC1)。
6.7精制苯酚:取苯酚(CH0H)于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集℃~
℃的馏出部分,馏分冷却后应为无色晶体,贮于棕色瓶中,于冷暗处密闭保存。
6.8氨水:p(NH·HO)=0.90g/mL。
6.9盐酸:p(HCl)=1.19g/mL。
磷酸溶液,1+9。
6.11硫酸溶液,1+4。
6.12氢氧化钠溶液:p(NaOH)=g/L。称取氢氧化钠10g溶于水,稀释至mL。
6.13缓冲溶液:pH=。称取20g氯化铵(NHC1)溶于mL氨水(6.8)中,密塞,置冰箱中保存。为避免氨的挥发所引起pH值的改变,应注意在低温下保存,且取用后立即加
53甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(6.11)使呈酸性,分次加入50mL、30mL、30mL乙醚(65)以萃取酚,合并乙酥层于另一分液漏斗,分次加入4mL、3mL、3mL氢氧化钠溶液(6.12)进行反萃取,使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以除去残余乙酥,然后用水(6.1)将碱萃取液稀释到原分取样品的体积。同时应以水(6.1)作空白试验。
5.4油类的消除
样品静置分离出浮油后,按照5.3操作步骤进行。
5.5苯胺类的消除
苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定,一般在酸性(pH0.5)条件下,可以通过预蒸馏分离。