写在前方的话:
榜样的职掌和得当的维持尽管能节减仪器阻碍的产生,但仪器仍会呈现百般各类的题目,给咱们的解析处事形成搅扰。稀奇是长假后,解析仪器会由于如许那样的出处使得开机后不能寻常运转,未免会让能量满满的咱们心绪受挫,同时也影响了解析处事的实行,在此,盼望本文能给您的处事带来一些参考价钱!
实行室的仪器们也因过年而全部的放了个长假,年假上班第一天,休整后的仪器理当会更好用吧?实则否则,好比说,南边的实行室或许因假期的温湿度遏制不好,而致使仪器不能寻常开机。
为甚么不少人都有如许的感触:仪器老开着,却谢绝易出题目,过年休假停了几天,假后开机运转的时分,倒是阻碍连连。。。。。。这肿么办呢?有人说,找本领负责人搞定,有人说,打电话,有人说本人着手,人给家足。。。。。。别焦躁,这日咱们特意来捋一捋:怎么应对长假后仪器开机时的百般阻碍题目,假后开机前,要先做好哪些筹备?开机时,理当怎么避免呈现阻碍?开机后,呈现阻碍该怎么清除呢?
液相长假后开机行使和重视事故
开机顺次:
1.搜检溶剂托盘托盘上的溶剂能否充足,以溶剂液面超出过输液管过滤头5厘米以上为好。
2.搜检输液管内部有否气泡,倘有,应准时经过排液阀排出。
3.对溶剂(针对第1项看能否需求添加溶剂)和样本实行处置,过滤,脱气。
4.翻开主机电源,顺序翻开探测器,泵A,泵B,柱箱的电源
5.翻开电脑,开启色谱处事站
6.先在处事站中开启活塞泵,以所需的起伏相均衡系统(约需30min)
7.翻开氘灯,等候系统基线走稳8.起头进样探测
罕见阻碍:
开机后压力在一段光阴渐渐改变(抬高或下降),这每每是起伏相在色谱柱内还没有均衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器题目,只需多均衡片时就会安定。若行使的是梯度程序,由于起伏相的比例正处在改变中,压力也会伴随改变。
开机后压力霎时改变(3MPa)。出处不过乎如下四种状况:⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵处事相位不确实,可一一清除。
气相色谱长假后开机行使和重视事故
开机顺次
气相色谱开机前要先翻开载气、氦气、空气总阀的开关,搜检二次表的压力时时都在0.6MPa(氦气在0.2MPa)。仪器电源开启后要先经过自检再翻开处事站,确认每根柱子都要有流量以后再升温做样。
行使前一项万分首要的处事是气密性搜检,若是气路透露,会致使仪器处事不安定或敏锐度下落乃至或许产生爆炸,因而在职掌行使前必需实行这项处事,即搜检载气流路,若是氢气和空气流路若未拆动过,可不搜检。
探测器:
FID和TCD的探测,温度要遏制在室温10℃到℃,控温温度在±0.1℃。FID的探测限Mt小于即是1×10-11g/s,噪声小于即是5×10-14A,漂移小于即是5×10-13A/30min。TCD的敏锐度S大于即是mV·ml/mg,噪声小于即是0.03mV,漂移小于即是0.1mV/30min。
重视事故:
气相色谱仪在使历时温度不行超出进样口温度的上限,免得毁坏进样口;要做好进样口玷污的向例处置:隔垫和去活玻璃毛的改换、洗濯或改换衬管、跟换密封垫、分流平板的洗濯;职掌时要保证有洁白的载气和洁白的进样口时才能够接柱子。最罕见的是玷污题目,做高沸点物资后应将柱子老化,把温度抬高后赶出残留物,以避免长远的积攒,形成柱子的永远毁坏。
红外光谱长假后开机行使和重视事故
开机前筹备:开机前搜检实行室电源、温度和湿度等处境前提,当电压安定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才力开机。
开机时,首先翻开仪器电源,安定半小时,使得仪器能量到达最好状况。开启电脑,并翻开仪器职掌平台OMNIC软件,运转Diagnostic菜单,搜检仪器安定性。
制样:按照样本性格以及状况,制订响应的制样办法并制样。
红外光谱的行使重视事故:
1.维持实行室的湿度、温度、振荡、供电前提,装备温湿度计,红外室分离振荡源,装备稳压器和空气开关。
2.若是是在南边湿润地点,除湿秘要天天都开着遏制湿度,这个很首要,若是是由于湿度的出处,窗片被腐化厂家是不在保修界限内的。
3.若是是在朔方区域冬季首要遏制温度的改变,温度改变梯度不能大于1摄氏度每小时,在夏令或是阴天下雨的气候最好也是全日革职湿机。
4.时时请求红外是24小时开机的,即便做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,屡屡两个小时以上。
5.按时查看光谱仪的枯燥剂筒,一旦有对折以上硅胶颜色变红,必需改换枯燥剂,样本室内也需求放一个盛变色硅胶的烧杯,一旦有对折以上颜色变红,必需改换硅胶。
质谱仪长假后开机行使和重视事故
开机前筹备事故:
搜检真空泵油液面,保证泵内油页面处于标定的高低两线之间;
查看离子源清洁水平,ESI源查看喷口能否有固体析出,毛细管口能否完竣;APCI喷口能否有积液;
气体压力,翻开高纯氮气钢瓶总阀,调动出口压力调至0.65MPa,翻开高纯氦气钢瓶总阀,调动出口压力调至0.25Mpa;
搜检壳气及扶助气接口承接紧固,松开液相管路与离子源的接口;
开启动力电源,电压安定,寻常;
保证室内温度在18~25度。
开机顺次:
以质谱联用仪为例:
1.翻开UPS和氮气产生器开关,待氮气的压力表安定后,翻开死板泵上的电源开关;
2.死板泵处事起码15min后,翻开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才能够寻常职掌仪器扫描;初始真空度为7~9。
3.翻开液相泵,主动进样器及柱温箱电源开关;
4.启动电脑,翻开电脑桌面的Analysissoftware软件;
行使重视事故:
质谱仪需在高真空前提下处事,此中离子源在10-3~10-5Pa,原料解析器在10-6Pa。早改换灯丝,洗濯离子源或仪器检验后调动质谱。在做样期间要重视口隔垫密封性的搜检。每月要实行He载气系统透露的搜检。须要时要检验老化的色谱柱。每半年要改换枯燥剂。每月要实行死板泵油面的搜检。每年要重视分子泵加注光滑油。须要时要洗濯分子泵和离子泵。并且要进前进样口隔垫密封性和载气系统透露的搜检,惟有很好的维持才力添加仪器的行使寿命。
暗示:
样本在处置时应重视处置系统有过滤的功用,投入到质谱仪内的样本其颗粒的粒度应不大于1μm,并且要节减样本在传输进程中的滞后光阴,由于质谱仪极快的解析速率,样本传输光阴若是太长就会遗失质谱解析的意义。
题目:
质谱开机时,泵转速最高只可升到一半,听到暗示音后,遏制面板上暗示:systemvented;同时,泵转速迟缓下落。决断或许是漏气致使分子涡轮泵没法开启,检漏后从新开启质谱,阻碍没有清除,是甚么出处致使?
网友支招:经解析,感触惟有很严峻的漏气才会致使这类状况,需求全套搜检:
1.进样口能否装配有隔垫以及密封圈。
2.色谱柱两端能否装配到位。
3.放空阀有没有拧紧。
4.MS密封圈能否洁白或是有毁坏。
5.泵油能否太少或太多了。
6.钢瓶没气了或载气分压压力不够。
7.钢瓶接口地位大漏气。
8.以上题目都没有,倡议查看真空泵能否坏掉了。
原子汲取长假后开机行使和重视事故
开机行使阻碍清除:
1.开机后自检呈现狭缝马达锁死,阻碍出处是机电启动部分或机电的死板传动阻碍或狭缝零位光敏对坏,或接口板阻碍,做出确实的决断后给予改换。
2.开机自检呈现波长机电锁死,出处其本同上,即机电启动或死板阻碍波长零位和低端限位开关阻碍,或接口板阻碍,清除办法如上。
3.找不到光零,开机时没装配元素灯或半透半反镜以及焚烧甲第盖住光路,其它光电倍增管、高压以及接口板等阻碍。
4.开机启动软件后不呈现光零弧线,并且死机,属于接口板阻碍。
5.点燃搜检时,呈现空气压力偏低,应搜检空压机处事状况及出口压力,其它空气旋钮能否全部翻开或管路漏气。
6.呈现乙炔压力偏低,搜检乙炔钢瓶和管路有无漏气。
7.主动寻峰时呈现记号太弱,调不到百分之百,搜检有无挡光、元素灯能否确实,若是以上出处清除后,可用波长微调领导至理论波好处,找到最大值。若是仍不能束缚,则属于接口板或前放部分阻碍。
8.开机电源教导灯不亮,搜检外部供电系统及主机保障丝。
9.扣除配景时氘灯不亮,氘灯开关能否翻开,以及软件上的氘灯遏制按钮能否选置在“开”状况。
10.点燃氘灯得需求肯定的预热光阴,若永劫间不能点着,或不安定应搜检供电系统能否属于寻常界限。
罕见开机阻碍解析:
开机,测试总共寻常,但过片时就发觉猛然不能提吸试液,思疑雾化系统产生阻塞,取下玻璃雾化器及塑料毛细管认真查看,未发觉阻塞物,原样装回开机,起头时又能提吸试液,但过几分钟又呈现阻塞局面,再次取下玻璃雾化器,发觉在雾化器的喷嘴处有冰状物,何如回事?
网友支招:仪器室未装配空调,且正处于冬季,气温较低,待测试液温度也较低,当试液被抽吸投入雾化器雾化时,在雾化器的喷嘴处会有部分液体被气化而汲取热量,使得喷嘴处的温度越来越低,末了致使结冰阻塞。能够在仪器边上放一杯约25℃的热蒸馏水,在测试起头前及改换测试样本的空隙时把毛细管放在此热蒸馏水中抽吸,如许冷热瓜代,可避免全面丈量进程中雾化器喷嘴的结冰局面。
原子汲取分光光度计暂时安排方面曾经很老练,阻碍率较低,但经永劫间高频率行使,加之某些不合适的行使处境,常呈现元件毁坏、绝缘老化、来往不良等电路阻碍,也是寻常。咱们能够针对不同阻碍按照阅历实行不同的解析清除。
ICP长假后开机行使和重视事故
1.在ICP开机前和进程中,必须翻开空调保证室温稳固在22℃,免得光学元件受温度改变影响形成谱线漂移,形成测天命据不安定。
2.在ICP开机前和进程中,视状况翻开抽湿机,保证室内湿度遏制在45%~60%之间,免得过大的湿度影响高频发射器,轻则等离子体不易点燃,重则高压击毁元件,毁坏高频发射器及电路主板。
3.在ICP开机前和进程中必需翻开抽风系统,清除处事时形成的有毒气体,避免有毒气体留在室内,对人员强壮形成迫害。
4.要时常除尘和防尘。在断开电源的状况下,用枯燥清洁的纱布也许小毛刷也许吸尘器将各个部位的积尘整理洁白。
5.ICP必需行使高纯氩气,纯度请求99.99%以上,免得形成点不着火也许ICP扑灭。
6.ICP处事中保证气流安定。重视不要让管子盘曲太残暴,免得载气流量不安定形成脉动,影响测定。并且在ICP处事中时常查看减压阀,保证氩气压力在0.6~0.7MPa。
7.要按时洗濯雾化器和炬管。稀奇是测定高盐溶液以后,不准时洗濯,会形成雾化器阻塞,炬管喷嘴积有的盐分会形成气溶胶通道不寻常。要按时用稀硝酸、去离子水洗。8.开机测定前,必需事前安顿好各项筹备处事,切忌片刻的光阴阻隔里开开停停,避免仪器频频开启形成毁坏。由于仪器屡屡开机时,刹时电流大大高于寻常处事电流,刹时的脉冲攻击轻易造胜利率灯丝断丝,碰及短路等。
9.屡屡告竣实行,保证样本溶液、准则溶液分离仪器,节减蒸发对仪器的腐化。
10.轮回冷却水必需用蒸馏水,避免结垢。
11.永劫间不使历时,每周必需开机一次,屡屡起码到达30min以上。
罕见开机阻碍解析:
点燃安定0.5h以上,开启多色器高吹20min以上后,波长校对。点燃后一向没有消弭,过几万分钟测一次波长校对,时好时坏,矩管准直一向ok,但ICP波长校对失利?
网友支招:低波长做不出,猜度两个或许性:a,氩气不纯(或许是气源引发,也或许是仪器的氩气过滤器饱和做废而至);b,长假出处,仪器内残留空气。
个体感触a的或许性大,由于氩气过滤器回忆中从未改换过;至于b,决断是长假过了都一周了,天天开机10多小时,仪器内理当早就没有空气了。
后来改换了一个过滤器,而后天天多色器高吹和接口吹扫开启,几天以后安定下来了,波长校对基础一次性就%,间或仍旧有97%也许91的模样。出处理当便是过滤器成效差致使了。
小结
榜样的职掌和得当的维持尽管能节减仪器阻碍的产生,但仪器仍会呈现百般各类的题目,给咱们的解析处事形成搅扰。稀奇是长假后,解析仪器会由于如许那样的出处使得开机后不能寻常运转,未免会让能量满满的咱们心绪受挫,同时也影响了解析处事的实行,在此,盼望本文能给您的处事带来一些参考价钱!
起源:实行与解析
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