1范畴
规矩了测定地表水、地下水、饮用水、产业废水和生涯浑水中蒸发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为0.mg/L，测定下限为0.mg/L，测定上限为0.04mg/L。
产业废水和生涯浑水宜用接分光光度法测定，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50mg/L。
2旨趣
用蒸馏法使蒸发性酚类化合物蒸馏出，并与滋扰物资和静止剂分散，由于酚类化合物的蒸发速率是随溜出液体积而变动，是以，溜出液体积必需与试样体积相等。
萃取分光光度法：被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存鄙人，与4-氨基安替比林反响生成橙色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在nm波长下测定吸光度。
直接分光光度法：被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存鄙人，与4-氨基安替比林反响生成橙色的安替比林染料，显色后，在30min内，于nm波长测定吸光度。
3仪器做战
3.1具塞比色管：50mL。
3.2分光光度计：带20mm和30mm比色皿；
3.3分液漏斗：mL。
3.4蒸馏瓶：mL。
3.5尝试室罕用仪器。
4试剂
4.1无酚水：于每升水中介入0.2g经℃活化30min的活性炭粉末，充足振摇后，安顿止宿，用双层中速滤纸过滤。无酚水应贮于玻璃瓶中，取历时，应防止与橡胶成品（橡皮塞或乳胶管等）来往。
4.2三氯甲烷。
4.3硫酸铜溶液（g/L）：称取10g硫酸铜，溶于纯水中，并稀释至mL。
4.4氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=10.7）：称取20g氯化铵，溶于mL氨水中,密塞置冰箱保管。取用后要登时加塞盖严，并凭借运用情形适当配制。
4.54-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：称取2.0g4-氨基安替吡啉，溶于纯水中，并稀释至mL。提纯后储于棕色瓶中，于冰箱内冷藏可保管一周。
4.6铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾，溶于纯水中，并稀释至mL。于冰箱内冷藏可保管一周。
4.7硫酸溶液（1+9）。
4.8酚准则储备溶液：0mg/L，采办于国度处境标样研讨所。
4.9酚准则中心液：c=10.0mg/L。取适当酚准则储备液（4.8）用水（4.1)稀释至mL容量瓶中，使历时当天配制。
4.10酚准则运用液：c=1.00mg/L。量取10.00mL酚准则中心溶液（4.9)于mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线，配制后2h内运用。
4.11甲基橙批示液：p（甲基橙）=0.5g/L。称取0.1g甲基橙溶于水，熔解后移入mL容量瓶中，用水稀释至标线。
4.12磷酸溶液：l+9。
5采样及保管
在样本搜集现场，用淀粉-碘化钾试纸探测样本中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝，应准时介入过多硫酸亚铁去除。
样本搜集量应大于ml，贮于硬质玻璃瓶中。
搜集后的样本应准时加磷酸酸化至pH约4.0，并加适当硫酸铜，使样本中硫化铜浓度约为1g/L，以按捺微生物对酚类的生物氧化效用。
搜集后的样本应在4℃下冷藏，24h内举行测定。
6剖析环节
6.1滋扰及消除
氧化剂（如游离氯）的消除：可介入过多的硫酸亚铁去除。
硫化物的消除：样本加磷酸酸化，置透风柜内举行搅拌曝气，直至生成的硫化氢齐备逸出。
甲醛、亚硫酸盐等有机或无机复原性物资的消除：可分取适当样本于分液漏斗中，加硫酸溶液使呈酸性，分次介入50mL、3OmL、30mL乙醚以萃取酚，归并乙醚层于另一分液漏斗，分次介入4mL、3mL、3mL氢氧化钠溶液举行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。归并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以撤退残剩乙醚，而后用水将碱萃取液稀释到原分取样本的体积。同时应以水做空白实验。
油类的消除：样本静置分散出浮油后，依照上述有机或无机复原性物资的消除职掌环节举行。
苯胺类的消除：苯胺类可与4一氨基安替吡啉产生显色反响而滋扰酚的测定，寻常在酸性（pH0.5）前提下，也许经过预蒸馏分散。
6.2校准弧线的绘制
6.2.1.1萃取分光光度法：于一组8个分液漏斗中，别离介入mL水（4.1)，顺序介入0.00、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL酚准则运用液（4.10)，再别离加水（4.1）至mL。
6.2.1.2直接分光光度法：于一组8支50mL比色管中，别离介入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00和12.5mL酚准则中心液（4.9)，再别离加水（4.1）至50mL。
6.2.2.1萃取分光光度法显色：于分液漏斗中，加2.0mL缓冲溶液（4.4)，混匀，pH值为10.0±0.2,加1.5mL4一氨基安替吡啉溶液（4.5)，混匀，再加1.5mL铁氰化钾溶液（4.6)，充足混匀后，密封，安顿10min。
6.2.2.2直接分光光度法显色：于50mL比色管中，别离加0.5mL缓冲溶液(4.4)，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.0mL4一氨基安替吡啉溶液（4.5)，混匀，再加1.0mL铁氰化钾溶液（4.6)，充足混匀后，密封，安顿10min。
6.2.3萃取分光光度法萃取：在6.2.2.1显色分液漏斗中精确介入10.0mL三氯甲烷，密封，猛烈振摇2min,颠倒放气，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层经过干脱脂棉团或滤纸，弃去最后滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿中。
6.2.4.1萃取分光光度法吸光度测定：于nm波长，以三氯甲烷为参比，测定6.2.3中三氯甲烷层的吸光度值。由校准系列测得的吸光度值减去零浓度的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量（μg）的弧线。
6.2.4.2直接分光光度法吸光度测定：于nm波长，以水（4.1）为参比，用20mm比色皿测定6.2.2.2中显色液的吸光度值。由校准系列测得的吸光度值减去零浓度的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量（μg）的弧线。
6.3样本测定
6.3.1预蒸馏
取mL样本移入mL全玻璃蒸馏器中，加25mL水（4.1)，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙批示液（4.11)，若试样未显橙赤色，则需连续补加磷酸溶液（4.12）。承接冷凝器，加热蒸馏，搜罗馏出液mL至容量瓶中。蒸馏历程中，若发觉甲基橙赤色褪去，应在蒸馏停止后，放冷，再加1滴甲基橙批示液(4.11）。若发觉蒸馏后残液不呈酸性，则应从头取样，补充磷酸溶液（4.12）介入量，举行蒸馏。
6.3.2样本测定
6.3.2.1萃取分光光度法样本测定：将mL馏出液集体移入分液漏斗中。如下环节同6.2.2.1、6.2.3和6.2.4.1。
6.3.2.2直接分光光度法样本测定：分取馏出液50mL介入50mL比色管中。如下环节同6.2.2.2和6.2.4.2。
6.4空白实验
用与试样雷同体积的纯水接替试样，依照6.3环节举行测定。
7推算和停止的示意
用如下公式推算蒸发酚原料浓度：
蒸发酚浓度，
式中:C—样本中蒸发酚的原料浓度,mg/L。
m—从准则弧线上查到的样本德量，μg。
V—试样体积，mL。
当测定停止小于1.0mg/L时，萃取分光光度法测准时保存到少量点后4位，直接分光光度法测准时保存到少量点后3位；停止大于即是1.0mg/L时，保存3位灵验数字。
8原料保证和原料管束
8.1采样、样本的保管和办理依照HJ-9《水质采样技艺引导》、HJ-9《水质采样样本的保管和办理技艺规矩》实行。
8.2校准弧线的相瓜葛数r应大于即是0.。
8.3每批样本应最少做一个空白实验，空白的测试停止要小于办法检出限。
8.3每批样本应最少测定10%的平行双样，样本数目少于10时，应最少测定一个平行双样。测定停止以平行双样的均匀值报出。
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