SDE同时蒸馏萃取装置用于分析烟用香精香

同时蒸馏萃取法(SDE)是利用一套玻璃装置,将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为

一,与传统的水蒸气蒸馏方法相比,减少了实验步骤,节约了大量溶剂,同时也降低了样品在转移过程中

的损失。

SDE是用40ml二氯甲烷经2小时蒸馏萃取得到香精的萃取液

,然后取2μl进行色谱分析;而SPME是直接将纤维萃取头推入香精的顶空气体中萃取,然后再将萃取头直

接推入色谱进样即可,省去了试剂,节省了时间。

2.2方法条件研究   a.SDE:取5ml香精,加蒸馏水ml,用40ml二氯甲烷进行同时蒸馏萃取,时间分别为60min、90min

、min、min和min。对萃取条件进行评估,得到min的萃取效果,主要香味物质含量高,

蒸馏生成的氧化物较少。   b.SPME:取5ml香精,分别用μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)和65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯

(PDMS/DVB)萃取纤维,直接推入密封的样品瓶,置于70℃水浴中,在20min,30min,40min下吸附萃取。

zui后得到,65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯纤维萃取30min效果,香味成分数量zui多,基体干扰zui

小。因而本实验采用此SPME纤维进行半定量分析。注:选用70℃水浴是为了香味成分的充分挥发,同时防

止溶剂乙醇的沸腾

JOYN-TSZL-5同时蒸馏萃取装置是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的,试验装置如右图,它是把样品的浆液置于一瓶中,连接于仪器左侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。




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