6、苯甲酸乙酯(C9H10O2)(Mr=)(密度1.05g·cm-3)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。可能用到的数据:
其制备原理如下:
制备过程:
Ⅰ、制备粗产品:
如右图所示的装置中,于50mL圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸(固体)(Mr=)、20mL乙醇(Mr=46)、15mL环己烷、3mL浓硫酸,摇匀,加沸石。在分水器上加水至c处,接通冷凝水,水浴回流约2h,反应基本完成。记录体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放出)。
Ⅱ、粗产品的纯化:加水30mL,分批加入固体NaHCO3。分液,水层用20mL石油醚分两次萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥。回收石油醚,加热精馏,收集-℃馏分。
(1)仪器d的名称__________________,水流方向为____进____出
(2)该反应水浴控制的温度为____________
(3)该反应加过量乙醇的目的为________________________________
(4)分水器的作用____________________,分水器的检漏方法_____________,如何利用实验现象判断反应已基本完成______________
(5)固体碳酸氢钠的作用______________________,加至___________________为止
(6)经精馏得-℃馏分7.0mL,则该反应的产率为___________
7、乙酸异戊酯常作为配制香蕉、梨、苹果等多种口味食品的香料。实验室合成乙酸异戊酯的原料是乙酸和异戊醇[(CH3)2CHCH2CH2OH],其装置如图所示。
合成反应:在甲中加入20g异戊醇和少量碎瓷片,在不断搅拌下加入2mL浓硫酸,冷却后加入g稍过量的冰醋酸,再加入环己烷(能与产物形成共沸混合物,不参加反应)。安装带有分水器(预装有一定量的水)的冷凝回流装置,球形冷凝管中通入冷却水,用甘油浴缓慢加热仪器甲,冷凝回流一段时间。
分离提纯:将反应粗产品倒入分液漏斗中,分别用少量10%Na2CO3溶液分两次洗涤。分去水层,向有机层中加入无水硫酸镁固体,静置一段时间后分离出液体,最后蒸馏除去环己烷得到纯净的乙酸异戊酯13g。已知下列物质的沸点和密度:
请回答下列问题:
(1)合成乙酸异戊酯的化学方程式为
(2)仪器甲的名称是
(3)分水器可将仪器甲中产生的水分离出来,目的是 ;按照球形冷凝管中冷却水的流向应该由 (填“a”或“b”)口进水
(4)本实验使用甘油浴加热的优点有 、 (答出两点即可)
(5)当观察到分水器中出现 现象时,可停止加热仪器甲,终止合成反应过程
(6)用10%Na2CO3溶液洗涤的作用是
a、除去未反应完的醋酸b、提高异戊醇的转化率
c、与异戊醇反应,除去杂质d、降低乙酸异戊酯在水中的溶解能力
(7)本实验中无水硫酸镁的作用是
(8)本实验中异戊醇的转化率为
8、乙酰水杨酸俗称阿司匹林(
)
,是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为℃~℃。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,其制备原理为:
主要试剂和产品的物理常数如下表:
(1)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是
(2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是
(3)减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,其目的是
(4)用重结晶方法提纯粗产品流程如下,加热回流程装置如右图
①沸石的作用是
②冷凝水的流进方向是(填“a”或“b”)
③使用温度计的目的是
(5)在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(),最终称得产品质量为2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为(百分数精确到0.1)
9、某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯,其反应原理为
物质的性质数据如表所示:
实验步骤:
步骤ⅰ:在图甲干燥的仪器a中加入38.1g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸,再加入几粒沸石
步骤ⅱ:加热至70℃左右保持恒温半小时
步骤ⅲ:将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品:
步骤ⅳ:将粗产品用图乙所示装置进行精制
试回答下列问题:
(1)步骤ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是________
A.异丙醇、苯甲酸、浓硫酸
B.浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
C.异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
(2)图甲中仪器a的名称为________,判断酯化反应达到平衡的现象为___________________________________,
加入的苯甲酸和异丙醇中,需过量的是________,目的是____________________
(3)本实验一般采用水浴加热,因为温度过高会使产率________(填“增大”“减小”或“不变”)。
(4)操作Ⅰ中第二次水洗的目的是_______________________________________,操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为______________________________________
(5)步骤ⅳ所用的装置中冷却水的进口为________(填字母),操作时应收集℃的馏分,如果温度计水银球偏上,则收集的精制产品中可能混有的杂质为________(填物质名称)。
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.g。则该实验的产率为________%(保留2位有效数字)。