使用凯氏定氮仪时应注意事项有哪些

使用凯氏定氮仪时应注意事项有哪些?德瑞克股份小编给大家汇总了下:

(1)样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。(2)样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。(3)消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢,促使氧化。(4)在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。(5)如硫酸缺少,过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。(8)氨是否完全蒸馏出来,可用pH试纸试馏出液是否为碱性。(9)以硼酸为氨的吸收液,可省去标定碱液的操作,且硼酸的体积要求并不严格,亦可免去用移液管,操作比较简便。(10)向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应,生成氢氧化铜,经加热后又分解生成氧化铜的沉淀。有时铜离子与氨作用,生成深蓝色的结合物[Cu(NH3)4]2+(11)这种测算方法本质是测出氮的含量,再作蛋白质含量的估算。只有在被测物的组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。




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