写在前方
原子荧光光谱剖析是一种敏锐度高、离别成果好,剖析速率快的老练剖析手艺,本文从原子荧光光谱仪操纵者的角度,引见了原子荧光光谱仪的利用与留心事故,原子荧光光谱仪劳动处境的请求,仪器的特色、功能以及样本前处置请求,原子荧光光谱仪保护的各式留心事故等等,对原子荧光光谱仪的利用者和治理者具备必要的参考价钱。
原子荧光光谱仪是衡量痕量元素的周详仪器,理当老成依据仪器讲解书的请求,确实操纵,按时当心详细地保护,多多试探清除仪器障碍的阅历,坚固着手才力,增加障碍和修理成本,拉长仪器的利用寿命,坚持仪器的高敏锐度,保证剖析终于的确切性。劳动旨趣
待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)搀和,在酸性前提下,砷、硒、锑、铋、锡、碲、铅、锗等可生成氢化物气体(如硒化氢等),汞可生成气态原子态汞;镉、锌可生成气态组分,从溶液中逸出,经过与氩气、氢气搀和后投入到原子化器中(并被点燃),气体组分在高温下分解并变化为基态的原子蒸汽,经过该元素的空腹阴极灯形成的共振线激勉,基态原子跃迁到高能态,它再从头返回到低能态,有余的能量便以光的形状(也即是原子荧光)释放出来。依据原子荧光强度与被测物浓度成正比可测得试样中待测元素的含量。利用以前,须要做的劳动
(1)搜检水封里能否封好;
(2)泵管夹上滴上一滴甲基硅油;
(3)装上探测要用的元素灯;
(4)仪器开机预热;
(5)翻开氩气瓶,调治分压表压力0.2~0.3MPa之间;
(6)配制好复原剂,载流液,准则溶液,现配先用;
(7)处置好待测样本。
操纵环节
共16步
①翻开灯室盖,将待测元素的空腹阴极灯当心插入灯座,并确认插紧插好;
②按请求衔接好各式泵管;
③翻开气源,调治减压阀使次级压力在0.2~0.3MPa;
④按环节一开机次序,运转AFS-9X系列专用操纵软件,投入劳动站;
⑤搜检光路,停止须要的光路调治;
⑥初次运转时,系统呈现“仪器和用户参数”对话框请求用户输入联系音信,并抉择响应的仪器音信及附件音信;
⑦点击“探测”按钮,仪器停止自检、自诊;
⑧经过调治泵管压块螺丝,搜检排液能否平常;
⑨点燃点燃炉丝,预热仪器20min以上;
⑩单击器材栏中的“元素表”按钮,或菜单“选项”中的“元素表”,A、B道主动鉴识般配的元素灯,若单道衡量,则应手工障蔽非探测道;
?依据操纵软件手册,配置仪器前提、衡量前提、打针泵程序、准则系列音信、样本参数等;
?单击“衡量”窗口按钮,点击“探测”,呈现“另存为”画面时,输入保管数据的目录和文献名并保管;
?按操纵软件次序衡量准则订正溶液系列、样本空白、样本溶液;
?依据须要打印订正劳动弧线和终于汇报;
?测试终了后,在空白溶液杯和复原剂容器内列入蒸馏水,运转“冲洗程序”五次以上,并排空积液;
?扑灭点燃炉丝,然撤退开劳动站,并次序阻塞主机、次序打针系统和主动进样器,阻塞谋划机温和源,并松开压块,放松泵管。
应付测样本的请求
(1)固体样本须要0.5~2g,处置成澄澈的酸性溶液状况;样本处置意见利用微波消解的几点原由:①蒸发性元素砷、汞也许被保存在溶液中,防备蒸发形成终于的误差和对处境的浑浊。操纵人员也防备来往无益的气体。②利用微波消解增加样本处置所需的光阴,升高劳动效率。③经过温度、压力参数的管制,也许保证消解的品质,保证反映绝对一致的平行性和反复性。(2)液体样本须要10~20ml,不含悬浮的固体微粒和胶体或纤维。利用罕用试剂
硼氢化钠(钾)(剖析纯);
氢氧化钠(钾)(优级纯);
盐酸、硝酸(优级纯);
硫脲、抗坏血酸(优级纯);
元素准则储藏溶液(1mg/ml);
氩气:99.99%(带减压表)。
对利用坏境的请求
须有优越排风摆设;
须有褂讪电力提供;
室内劳动温度为15~30℃;
湿度小于75%。
利用留心事故
(1)测汞含量时,翻开仪器主机电源温次序打针器电源,若汞灯不亮用点燃激勉一下。测汞含量时,无需点燃。(2)搜检元素灯光斑能否对正,用调光器停止调治。(3)测试竣工后要停止冲洗,点击冲洗程序,把载流、复原剂毛细管放入净水中,点冲洗。冲洗时,也许用不点燃方法冲洗仪器。(4)冲洗竣工后,再阻塞软件,关主机电源温次序打针器电源,松泵管压块,关电脑,关氩气。(5)样本管、容量瓶和一概用过的器皿,通常须要再次利用的,都要冲洗洁净,并用10%硝酸浸泡、冲洗洁净以后再用。(6)因仪器的测定敏锐度较高,需稀奇留心各方面的浑浊。(7)假如样本基体较为繁杂,应尽或者先清除扰乱。(8)安设元素灯时,灯插头凸处必要要同插座的凹处切合,且不要带电插拔,不然会毁坏仪器。(9)在测试时要先开气瓶,以防备液体倒灌,侵蚀气路系统。(10)泵管的保护要妥善,留心管压头松紧水平适宜,不要让泵管空载运转。留心泵管必要要无暴露。(11)如遇忽然停电,就关掉电源开关,关紧氩气瓶阀门,等来电了再从头起头测试。(实质泉源:网络由小析姐整顿编纂)与小析姐相易请增加