双排管
用于无水无氧操作,先将要求除水除氧的仪器(通常是Schlenk管/Schlenk瓶,见上篇有机化学复试:有机实验室常用玻璃仪器介绍(二))通过带旋塞的导管,与双排管相连以便抽换气;
旋转双排管的双斜旋塞使体系与真空管相连,抽真空(此时仪器内为真空状态);
打开惰性气体阀,将双斜旋塞旋转至抽真空状态的相反方向,使仪器与惰性气体管路相通(此时仪器内充满惰性气体);
上述操作重复三次,即换气完毕。
(建议去实验室亲手操作一次,否则没有效果)
直型冷凝管将一根空气冷凝管作为内芯,在其外面焊有一较粗的外套管(水冷管),在外套管的两端各焊接一个小嘴是用以连接冷凝水的进出口(下嘴用以连接冷却水源,上嘴用以作冷却水的出口)。它是用水进行冷却,适用于沸点为℃以下物质的蒸馏、分馏操作,主要用于倾斜式蒸馏装置。空气冷凝管蒸出产物时使用(包括蒸馏和分馏),当蒸馏物沸点超过摄氏度时,一般使用空气冷凝管,以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。用于蒸馏液体或有机制备中,起冷凝或回流作用。球型冷凝管用球泡状管作内芯管,与直形管相比,球泡状的内芯管的冷却面积大,效果好;由于它的内芯管为球泡状,容易在球部积留蒸馏液,故不适宜做倾斜式蒸馏装置,多用于垂直蒸馏装置,适用于回流蒸馏操作。蛇形冷凝管
内芯管为螺旋形,增加了玻璃管的长度,冷却面较球泡形更大,适用于沸点较低的液体。其它部分与球形相同;
同样由于内芯管为蛇形,蒸馏时积留的蒸馏液更多,故适用于做垂直式的连续长时间的蒸馏或回流装置。
分馏柱使蒸气经过多次的凝结和气化,保证低沸点的蒸气分子先进冷凝管而馏出。在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。(图源网络,侵删)Carry化学考研