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1.采用锌铝合金作为破碎剂,有效降低了试剂消耗,粉碎效果好,操作方便,降低了加工成本;2.采用生热法蒸馏,不消耗氧化剂,分离效果好;3.用碱熔渗滤液中的乙醇还原Ru,使Ru富集化,便于提取;4.更重要的是,提取Os、Ir、Ru的方法比其他方法综合成本更低。
以下是参考附图和示例进行的进一步描述:图1:本发明涉及提取Os、Ir和Ru的工艺流程图。例(B):以重量百分率计算,铱Os矿石的主要成分如下:OS:42.3,Ir:35.1,Ru:15.5,Au:0.41,Pd:0.43。将含有上述成分的1.0公斤含锌、铝各0.5公斤的金属熔体放入℃熔化的合金熔体中搅拌,℃保温1h,加热至℃,保温0.5h,搅拌保温0.5h,熔体倒入装满60L水的不锈钢桶中水冷,水淬合金块逐步加入工业盐酸,过滤除去含锌铝溶液,再加入工业盐酸,加热至80℃,盐酸总量为25L;
将混合物用水过滤洗涤至中性,将粉碎后的粉末放入石英舟,将石英舟推入管式炉,连接奥姆吸收系统,启动水环真空泵,以10L/℃的速度抽气,将装满物料的管式炉加热至min,烘干2小时,然后逐渐加热管式炉至min,继续蒸馏24小时,直至没有四氧化三铯气体,然后停电,冷却至min以下。
奥蒸馏2O20.3Kg氢氧化钠混合均匀后,在渣中加入1.0KgNa,放入坩埚中,在马弗炉中加热至℃,保温1h,搅拌,加热至℃,保温0.5h,搅拌,保温0.5h,将熔体倒入不锈钢桶中。冷却,加水30L,溶解2小时,静置12小时,过滤;滤液中加入1.5L乙醇,搅拌,静置6h,过滤,水洗得Ru(OH)4A沉淀物;洗涤水和滤液合并,用硫酸中和至pH6,得到黑色OsO2,过滤,排放滤液,排放OsO2。在常温搅拌的条件下,将2.5公斤氯化铵加入20L吸收液中沉淀,立即过滤得到的沉淀物,用乙醇洗两次滤饼,在75℃烘干,放入石英船中,在氢气流动下在管式炉中加热至温度,在℃加热至℃,3h,直到没有白烟,在氢气气流中冷却至℃,引入氩气,冷却至室温,用80℃的蒸馏水洗涤还原物质三次,在90℃下用2L6MHCl溶液洗涤,过滤,蒸馏水洗涤至中性,
在氢气中加热℃干燥2小时,在氦气中冷却至室温,排放,得到成品臭氧粉g,臭氧产率87.23%,品位99.9%;Os沉淀后的母液中加入1L10%Na2煮沸S溶液,用盐酸调节pH值至4~5,煮沸,过滤出OsS2,返回下一批原料一起蒸馏,中和后排放滤液。Ru(OH)4用3L6MHCl溶液溶解沉淀物,用稀碱调节pH至1左右,加入蒸馏锅,连接Ru吸收系统,加热到80℃,
逐步加入20%NaOH溶液和20%NaBrO_3溶液,当检测到RuO时,停止加入NaOH溶液,继续加入NaBRO溶液3,继续蒸馏,直到没有Ru检测到RuO。4继续蒸馏,直到没有检测到RuO。4继续蒸馏12小时;浓缩Ru的吸收溶液,加入H_2O_2,除去Os,从蒸馏中放出Os