③将两次馏分合并,加入氯化钙进行盐析分层,上层为硼酸三甲酯,分离。
④精馏得高纯硼酸三甲酯19.2g。
回答下列问题:(1)图中仪器a的名称为________;直形冷凝管冷却水应从________(填“b”或“c”)接口进入。
(2)本实验加热方式为______________,优点是________________________。
(3)加入氯化钙盐析分层的主要目的是____________________________。
(4)U形管中P2O5的作用是__________________________________________。
(5)步骤④的仪器选择及安装都正确的是________(填标号),应收集________℃的馏分。
(6)本次实验的产率是________________________________。
(1)根据题意,仪器a的名称为分馏柱。为保证冷凝效果,采用逆流原理,因此直形冷凝管冷却水应从c接口进入。
(2)根据题给信息可知,硼酸三甲酯、甲醇的沸点均小于℃,因此可以采用水浴加热;其优点是使物体受热均匀,便于控制反应温度。
(3)根据题目所给信息可知,加入氯化钙进行盐析分层,上层为硼酸三甲酯,这样就除去了甲醇,避免精馏时形成恒沸物。
(4)硼酸三甲酯能够发生水解,要避免和水接触,因此U形管中P2O5的作用是防止空气中的水蒸气进入锥形瓶内,导致硼酸三甲酯水解。
(5)蒸馏装置中,温度计测蒸气的温度,温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处,要用直形冷凝管进行冷凝,要用牛角管连接冷凝管,因此步骤④的仪器选择及安装都正确的是b;要提纯的是硼酸三甲酯,硼酸三甲酯沸点为68℃,所以温度控制在68℃进行馏分的收集。
(6)44.8g甲醇的物质的量为1.4mol,19.1gNa2B4O7·10H2O的物质
回答下列问题:
(1)a的作用是________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是____________。
(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是________________;打开k2放掉水,重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为____________%,样品的纯度≤________%。
(1)a为连通大气的玻璃管,当b中压强增大时,玻璃管的液面会上升,从而使体系压强趋于稳定,因此a的作用为平衡内外压强,防止压强过大发生危险。
(2)加入碎瓷片的目的是防暴沸,f为直形冷凝管。
(3)停止加热,关闭k1后,c至e中热的蒸馏水来源中断,f中的冷凝水使得残留的水蒸气液化,内部压强减小,g中的蒸馏水就会倒吸入c中。
(4)①d中保留少量水,一方面可以检验d装置是否漏气;另一方面若装置气密性不佳会导致氨气泄漏进入空气中,污染空气,而氨气易溶于水,可吸收氨气。
②e中加入了铵盐试样,NaOH,通入了热的水蒸气,所以氨气会逸出(一方面加热促进逸出,另一方面水蒸气可以带出氨气),所以答案为
3.某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成,并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。
实验步骤:
步骤Ⅰ 如图连接装置,检查装置气密性,装入药品;
步骤Ⅱ 旋开滴液漏斗活塞与旋塞,并点燃酒精喷灯;
步骤Ⅲ 当硬质玻璃管中固体质量不再改变时,停止加热,继续向烧瓶中滴水一段时间;
步骤Ⅳ 实验结束后,将D中所得溶液加水配制成mL溶液;……
请回答:
(1)步骤Ⅲ中,停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间,其目的为________________________________。
(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是_________。
(3)取25.00mL步骤Ⅳ中所配溶液,加入足量的双氧水,再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液,将所得沉淀过滤、洗涤、干燥,称其质量为4.66g。则FexSy的化学式为__________________。
(4)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管,通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案________(填“是”或“否”)合理,原因为_________________________________________
本实验的目的为测定某铁硫化物(FexSy)的组成,并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。观察装置,A装置中产生足量的氧气经干燥后,进入C装置与FexSy在加热条件下反应,生成硫的氧化物,进入D被氢氧化钠溶液吸收。
(1)步骤Ⅲ中,停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间,继续产生氧气,FexSy其实已经反应完了,其目的为驱赶装置内残留的SO2,使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收。
(2)此装置中,不需要防倒吸装置,虽然SO2易溶于水,但是反应后的气体中含有较多难溶于水的氧气,不会因SO2易溶于水而使气压迅速降低发生倒吸。
(3)C装置中产生的气体,主要应为SO2,所以D中生成Na2SO3,取25.00mL步骤Ⅳ中所配溶液(取了十分之一溶液),加入足量的双氧水,将其氧化为Na2SO4,再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液,所得沉淀为BaSO4,质量为4.66g,其物质的量为0.02mol,mL溶液可产生n(BaSO4)=0.2mol。根据S守恒:n(SO2)=n(Na2SO4)=n(BaSO4)=0.2mol,故12.0gFexSy中n(S)=0.2mol,m(S)=6.4g,m(Fe)=5.6g,n(Fe)=0.1mol,所以x∶y=1∶2,故FexSy的化学式为FeS2。
(4)装置D的作用是吸收装置中产生的SO2,若改为装有足量碱石灰的干燥管,空气中的CO2和水蒸气都可能使干燥管增重,而且SO2可能被氧化,使增重偏大。
答案:(1)继续生成O2,驱赶装置内残留的SO2,使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收
(2)SO2中含不溶于NaOH溶液的O2
(3)FeS2
(4)否 部分SO2被氧化;空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重
0.1g尿素,然后用下图所示装置进行水蒸气蒸馏;将馏出液冷却后再加入乙
醇-水混合剂重结晶。
回答下列问题:
(1)实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步的目的是______________________________。
(2)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是________________________。
(3)写出步骤Ⅱ的化学方程式____________________________________。
(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用,既能防止装置中压强过大引起事故,又能
___________________________________________________________(5)步骤②的温度应严格控制不超过30℃,原因是___________________________________________________________。
(6)步骤③所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇-水混合剂洗涤。请设计简单的实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净:__________。
(7)本实验最终获得1.55g橘黄色固体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为___________________________________。
(1)实验中设计Ⅰ、Ⅲ两步分别是引入磺酸基、去掉磺酸基,所以目的是避免多硝基副产物的生成。
(2)制取“混酸”是把浓硝酸、浓硫酸混合,具体操作是在锥形瓶中加入适量的浓硝酸,在振荡下缓慢加入一定量的浓硫酸,冷却。
滴定终点时消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
①判断滴定终点的方法是__________________________________________。
②假设杂质不参与反应,则产品纯度为_______________________________。
(1)由图示得到,焙烧时温度℃的时候,锰的浸取率已经很大,所以选取℃即可,没有必要选择更高的温度(因为温度越高,能耗越大)。温度很高时,浸取率下降,有可能是高温下氯化铵分解使反应的量减少(不是很好的答案,因为氯化铵分解的温度大约为℃);可能是生成的氯化锰转化为气体离开体系(也不是很好,氯化锰沸点为℃);可能是高温下发生副反应,锰转化为其他化合物。
(2)①加入二氧化锰的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,所以方程式为MnO2+2Fe2++4H+Mn2++2Fe3++2H2O。
②物质中的杂质主要是Fe、Ca、Mg、Al等元素,因为步骤③中除去Ca2+、Mg2+,所以步骤②加氨水调pH,是为了除去铁和铝元素,所以沉淀主要是Fe(OH)3、Al(OH)3。
(3)碳化结晶是向氯化锰溶液中加入碳酸氢铵和氨气,得到碳酸锰的
(4)①滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液蓝色褪去且半分钟内颜色不复原 ②99.14%
定量测定实验
掌握定量测定型实验数据的4种测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥沉淀的质量,再进行相关计算。沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1g。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。