8试验步骤
8.1试样测试前,需按73步骤混匀。
82根据试样类型,取适量的试样,准确至+1%,按83或8.4要求转人慕馏瓶中。
8.3对流动的液体试样,用量简量取适量的试样。用一份50mL和两份25mL选好的抽提溶剂(见第5章和表3),分次冲洗量筒,将试样全部转移到蒸馏器中。在试样倒人蒸馏器后或每次冲洗后,应将量筒完全沥净。
8.4对于固体或黏稠的样品,将试样直接称人蒸馏瓶中,并加入mL所选用的抽提溶剂(见表3)。对于水含量低的样品,需要增加称样量,所以抽提溶剂的量也需要大于mL
注:在使用10mL接收器测试试样时,如果水含量大于10%,可以减少试样量,使蒸馏出的水量不超过10mL。
8.5如果所测试样有产品指标“痕迹”的要求时,建议使用10mL精密锥形接收器(见图3)。试样量为g或mL加人溶剂量为mL
8.6磁力搅拌可以有效防止暴沸,也可在蒸馏器中加入玻璃珠或助沸材料,以减轻暴沸。
8.7按图1中JOYN-YSFL-3石油产品水含量测定仪或图2JOYN-YSFL-6石油产品水含量测定仪,通过估算样品中的水含量,选择适当的接收器,确保蒸汽和液体相接处的密封。冷凝管及接收器需清洗干净,以确保蒸出的水不会粘到管壁上,而全部流人接收器底部。在冷凝管顶部塞人松散的棉花,以防止大气中的湿气进入。在冷凝管的夹套中通人循环冷却水。
8.8加热蒸馏瓶调整试样沸腾速度,使冷凝管中冷凝液的馏出速率为2滴/s~9滴/s。继续蒸馏至蒸留装詈中不再有水(接收器内除外)接收器中的水体积在5min内保持不变。如果冷凝管上有水环,小心提高蒸馏速率,或将冷凝水的循环关掉几分钟。
8.9待接收器冷却至室温后,用玻璃棒或聚四氟乙烯棒,或其他合适的工具将冷凝管和接收器壁粘限的水分拨移至水层中。读出水体积,精确至刻度值。
8.10如果使用新的一批溶剂,需按86~89的步骤测定试验所需的溶剂,水含量测定结果应为“无”。
式中:
V--试样的体积,单位为毫升(mL);
V--测定试样时接收器中的水分,单位为毫升(mL):m--试样的质量,单位为克(g);
p-试样20℃的密度,单位为克每立方厘米(g/cm)P水--水的密度,取值为1.00
注:试样中如果存在挥发性水溶性物质,也会以水的形式测定出来。
10结果的表示
10.1报告水含量结果以体积分数或质量分数表示。
10.2对mL或g的试样,若使用2mL或5mL的接收器,报告水含量的测定结果精确至0.05%;若使用10mL或25mL的接收器则报告结果精确至0.1%。
10.3使用10mL精密锥形接收器时,水含量小于(含等于)0.3%时,报告水含量的测定结果精确至0.03%;水含量大于03%时,则报告结果精确至0.1%。试样的水含量小于0.03%,结果报告为“痕迹”在仪器拆卸后接受器中没有水存在.结果报告为“无”。