一、实验目的
1.熟悉分光光度法测定铁的原理和方法。
2通过测定铁的条件实验，掌握分光光度法测定铁的条件及方案的拟定方法。3.掌握标准曲线法的定量分析原理。
4.掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理
邻菲罗啉是测定微量铁的一种较好显色剂，在pH2~9的溶液中能与Fe2+离子生成稳定的红色配合物。所生成的红色配合物的最大吸收峰在nm波长处，浓度与吸光度之间的关系符合Beer定律，适用于微量测定。当铁为三价时，可用盐酸羟胺还原，反应式如下
2Fe3+2NH,OH·HCI-2Fe2++Nzt+4H+＋2H,O+2Cl
显色反应的适宜pH值范围很宽（2~9)，酸度过高（2）反应进行较慢；若酸度较低，Fe2+离子将水解。并且邻菲罗啉与Fe2+离子反应的选择性很高。三、仪器与试剂
仪器：UV-0紫外可见分光光度计；移液管10、25mL;量筒5、mL;容量瓶50、mL;吸量管1、5、10mL;pHS-3B型酸度计。
试剂：NHFe(SO4)2·12H;O(A.R)，铁标准溶液(cFe*=10ug/mL);10%盐酸羟胺水溶液（临用新配);0.1%和0.02%(0.mol/L)邻菲罗啉水溶液（临用新配);1moI/LNaAc缓冲溶液；0.1mol/LHCI的溶液；0.1molL的NaOH溶液；广泛pH试纸和不同范围的精密pH
四、实验步骤
1.吸收曲线的绘制
用吸量管分别准确极取10ug/mL铁标准溶液0.00、5.00mL于50mL容量瓶中，依次各加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5.00mLNaAc溶液和5mL
0.1%邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟，以不加铁的试剂空白溶液为参比溶液，用不同波长，从~nm、~am每隔10nm测定一次吸光度，~nm每隔2nm测定一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，吸收曲线上选择最大吸收波长作为测定波长。
2．铁含量测定标准曲线的绘制
用吸量管分别准确地吸取10ug/mL铁标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00和7.00mL于8只50mL.容量瓶中，依次各加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mLNaAc溶液和5mL0.1%邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟，以不加铁的试剂空白溶液为参比溶液，在分光光度计上，选定波长nm处分别测定各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3.水样中微量铁的测定
准确吸取澄清水样5.0mL(或适量)置于50mL容量瓶中，按上述制备标准曲
线的方法配制溶液并测定其吸光度。最后根据水样的吸光度；在标准曲线上查出
水样中铁的含量。
1.Fe3+标准溶液在显色前加盐酸羟胺是为了将Fe3+还原为Fe+,使之充分与邻菲
罗啉反应。
2.显色过程中，每加入一一种试剂均要摇匀。
3.加入试剂的顺序不能改变。
4.试验和工作曲线测定的实验条件应保持--致,所以最好两者同时显色同时测定。