乳及乳制品酸度测定的注意事项

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牛乳的酸度分为固有酸度(外表酸度)和发酵酸度(真实酸度)。固有酸度和发酵酸度之和称为牛乳的总酸度。

刚挤出的新鲜牛乳的酸度为0.15%~0.18%(16~18°T),主要由乳中的蛋白质、柠檬酸盐、磷酸盐及CO2等酸性物质所造成,称为固有酸度。

乳在微生物的作用下发酵产生乳酸,导致乳的酸度逐渐升高。由于发酵产酸而升高的这部分酸度称为发酵酸度。

乳粉的酸度也叫复原乳酸度。

GB.—中规定了食品酸度的测定方法

适用范围:

第一法酚酞指示剂法适用生乳及乳制品酸度检测

第二法pH计法适用于乳粉酸度测定

第三法电位滴定仪法适用于乳及其他乳制品中酸度的测定

细分乳制品品类适用方法:

第一法酚酞指示剂法适用品类

乳粉、巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、奶油(不适用无水奶油及以发酵稀奶油为原料的产品)、炼乳、干酪素

第二法pH计法适用品类

乳粉(全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、牛初乳粉)

第三法电位滴定仪法

巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、奶油(不适用无水奶油及以发酵稀奶油为原料的产品)和炼乳、干酪素

一、滴定分析注意事项

1.1仪器的检漏(滴定管、容量瓶)、洗涤

滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。具体检漏方法想必你早就知道,只说说注意事项哈:

1.1.1凡士林不应涂太多,否则会堵塞小孔;

1.1.2旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力,以免来回移动旋塞,使塞孔受堵;

1.1.3滴定管、容量瓶、移液管(吸量管)、锥形瓶都需洗涤。

1.2具体操作

1.2.1滴定管

滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。

1.2.1.1滴定管的使用:

1.2.1.1.1使用前的准备

①洗涤:自来水→洗液→自来水→蒸馏水。

②涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁。

③检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管夹上放置2分钟。

④酸式滴定管:用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出,然后将活塞旋转度,再检查一次。

⑤碱式滴定管:放置2分钟,如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。

⑥润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL。

⑦装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。

⑧排气泡:酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡;碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。

⑨调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”。

⑩读数:

a.读数时滴定管应竖直放置;

b.注入或放出溶液时,应静置1~2分钟后再读数;

c.初读数最好为0.00mL;

d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与弯月面水平相切;

e.深色溶液应读取液面上缘最高点;

f.读取时要估读一位。

1.2.1.1.2滴定操作:

将滴定管夹在右边。

①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄。

注意:不要向外用力,以免推出活塞

②碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。

注意:不要捏玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡。

1.2.1.1.3边滴边摇瓶:

滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好。

1.2.1.1.4滴定操作的注意事项:

①滴定时,最好每次都从0.00mL开始。

②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流。

③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行。

④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不要去看滴定管上的刻度变化。

⑤滴定速度控制方面

a.连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10mL/min,即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快。

b.间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇。

c.半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀。

⑥半滴的控制和吹洗:

用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。

对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。

滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释。

二、酸碱指示剂变色范围及影响因素

酸碱指示剂的颜色随溶液PH的改变而变化,其变色范围越窄越好,在化学计量点附近,PH稍有改变,指示剂立即由一种颜色变为另一种颜色,指示剂变色敏锐。

影响因素:

1、温度:

温度改变,指示剂的变色范围也随之改变。

例如:18℃时,甲基橙的变色范围为3.1-4.4,℃时,则为2.5-3.7。

2、溶剂:指示剂在不同溶剂中变色范围不同

3、指示剂用量:

浓度小:颜色变化灵敏;

浓度大:终点颜色变化不敏锐;

指示剂用量需按照标准滴数,尽量准确滴加。

文章来源乳品汇、食品实验室服务,封面图片来源图怪兽会员。小汇整理,转载请注明出处。

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