由中国化工学会组织,北京泓泰天诚科技有限公司等单位起草的《原油性质的快速测定低频氢谱核磁共振波谱法》团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。截止时间年12月9日。
我国炼厂主要采用色谱、质谱等传统的原油及馏分数据分析测定方法,具有周期长、成本高、有污染等特点,而基于低场核磁共振技术的快速分析方法可显著缩短分析周期、提高分析频次、减少耗材及采样量、提升HSE。目前以中石油、中石化为代表的企业,通过采样低场核磁共振分析技术实现了原油及馏分的快速评价,有力地支撑了加工排产方案的优化调整。相关炼厂发布了各自的低场核磁应用企业标准,但各炼厂间标准不一,整个分析操作规程的规范性亟需统一。众多的实践经验表明,基于低场核磁共振分析技术的物性快速评价过程涉及若干关键步骤和处理算法,使用者需按照操作规程规范操作,才能准确高效地建立物性关系和分析模型,实现原油及馏分的快速分析,非规范操作易产生较大偏差。
因此,建立基于低场核磁共振波谱法快速测定原油及馏分性质的标准方法,用来指导和规范炼厂原油及馏分性质的快速评价过程,提高我国炼厂的国际竞争力,就显得十分必要。同时,该标准的制定,将填补国内原油及馏分性质快速分析方面的行业标准空白,具有重要的科学意义和应用价值。
本标准规定了低频氢谱核磁共振分析仪测定原油性质的方法。
本标准规范性引用文件包括:GB/T.1统计学词汇及符号第1部分:一般统计术语与用于概率的术语;GB/T石油液体手工取样法;GB/T分子吸收光谱法术语;GB/T原油水含量的测定蒸馏法;GB/T分子光谱多元校正定量分析通则;SY/T原油脱水试验方法压力釜法。
方法原理:
本标准方法基于核磁共振氢谱信息作为多元校正的因变量信息进行分析。其分析原理是,样品组成变化引起样品性质变化,同样也引起核磁氢谱的变化。样品成分浓度或性质变化与对应的分子波谱变化之间存在着相关关系。本标准方法即是基于这一相关关系,通过采用多元校正算法建立校正模型,应用校正模型和未知样品波谱预测未知样品多种成分浓度或性质的一种快速定量分析方法。
仪器设备:
1.低频氢谱核磁共振分析仪
硬件应具备以下条件:a)检测核为氢核,工作频率满足60MHz1MHz;b)具有均匀磁场的磁体,可保证液体标准样核磁共振的稳定性(见8.3);c)具有自动测试装置,当样品管(见5.2)插入仪器时可自动测试;d)测试腔可插入直径5mm样品管;e)仪器连接一台计算机,以完成自动测试、自动匀场、结果计算等。
2.样品管
核磁管(含帽):石英玻璃材质,外径5mm0.25mm,壁厚0.9mm0.25mm,长度.8mm。或由核磁共振仪厂商提供、指定样品管。
仪器操作环境:
为保证仪器磁场的稳定,核磁仪器需安装在温度可控室内环境下,环境温度20~30℃之间,温度波动幅度在3℃以内。
本标准适用于频率范围为60MHz1MHz低频氢谱核磁共振分析仪。本标准适用于以下油品的性质分析(密度、酸值、碳含量、氢含量、硫含量、氮含量、水含量、残炭、胶质、沥青质、馏程及各馏分段收率、镍含量、钒含量)。
本标准是在大量样品搜集、实验验证及参考相关国外标准的基础上建立的,方法科学可靠、精密度高、检测限低、适用范围广,对评价产品质量和规范市场具重大意义。同时不仅避免生产企业的经济损失,也促进了本行业的技术进步,提高了相关检测水平,增强了国际市场竞争力。