了解测定沸点的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。
实验原理利用蒸馏可将沸点相差较大，比如相差30℃的液态混合物分开。
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体这两个过程的联合操作。
蒸馏沸点差别较大的液体时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的的留在蒸馏瓶内，达到分离和提纯的目的。
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。
实验试剂工业酒精
实验仪器50ml圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、铁架台、50ml锥形瓶、固定夹、50ml量筒、蒸馏头、橡胶塞、水浴锅、电炉、木板若干、毛细管、玻璃管
实验步骤1、蒸馏
（1）蒸馏装置和安装
实验室的蒸馏装置主要由加热、冷凝和接收三部分组成，要注意是以“从下到上、从左到右”的顺序组装仪器。
①加热部分
由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计和热源组成。圆底烧瓶为容器，液体在烧瓶内受热汽化，蒸气经蒸馏头侧支管进入冷凝管。圆底烧瓶与蒸馏头以及蒸馏头与冷凝管通过瓶、管端磨砂连接。
②冷凝部分
冷凝管下端侧管为进水口，用橡胶管接自来水龙头，上端的出水口套上橡胶管导入水槽中。上端的出水口应保持向上，才可保证套管内充满冷凝水。
冷凝管的种类很多，冷凝管为冷凝器，蒸气在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于°C时用空气冷凝管，低于℃时用直形冷凝管，液体沸点很低时，可用蛇形冷凝管，蛇形冷凝管应垂直装置。常用的冷凝管为直形冷凝管。③接收部分
由接引管和接收瓶组成。常用接收瓶为锥形瓶和圆底烧瓶，常压蒸馏应注意保持接收部分与外界大气相通。
用标准接口仪器装配常压蒸馏装置的过程如下
取一个干燥的标准口圆底烧瓶，用烧瓶夹固定在铁架台上，圆底烧瓶瓶口配一个同应号的蒸馏头，蒸馏头上端配一只带有套管的温度计，通过套管把这个温度计固定在蒸馏头上（如没有温度计套管，也可将温度计插入一个大小适当、有钻孔的胶塞中，再将装有温度计的塞子塞入蒸馏头上端管口），调整温度计的位置使水银球的上缘恰好位于蒸馏头支接口的下缘，并在同一水平线上。蒸馏时温度计水银球应完全被蒸气所包围，这样才能正确地测得蒸气的温度。
再选一个同型号的标准口冷凝管，将其固定在铁架台的铁夹上，保持冷凝水进出口垂直向下或向上的状态，套上进出水橡胶管。调整角度使冷凝管与已装好的蒸馏头高度相适应并与蒸馏头的侧支管同轴，松开冷凝管上的铁夹，使冷凝管在此轴上移动至与蒸馏头侧支管口相连。
选择一个相同型号的标准口接引管（尾接管），套入冷凝管末端端口，接引管下用容器接收。
各接口处应做到紧密相连;各铁夹不要夹得太紧也不要太松，以免弄坏仪器。
整套装置应端正稳妥，不论从侧面看或正面看，各个仪器要保持在同一平面上。
（2）蒸馏操作
①加料
将蒸馏头上的温度计取下，把长颈漏斗从蒸馏头的上端放入，经漏斗将待蒸馏的液体加入圆底烧瓶内，再加数粒沸石防暴沸，加完后套回温度计。也可在蒸馏装置装配前先将待蒸馏液体和数粒沸石加入圆底烧瓶中，再按蒸馏装置装配顺序装好。蒸馏前，应仔细检查装配是否正确，各仪器之间的连接是否紧密，有没有漏气。
②加热
加热前，先向冷凝管缓缓通入冷水，把上口流出的水引入水槽中，接着加热。
在蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时温度计的读数就是温度计的沸点。收集所需温度范围的馏出液。
如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干。否则，可能会发生意外事故。
蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器时其顺序与装配时相反，即按次序取下接收器、接引管、冷凝管和蒸馏烧瓶。
2、微量法测定沸点闭口端
取一根内径3～4mm、长8～9cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品4～5滴，在此管中根长7～8cm、内径约1mm的上端封闭的毛细管，即其开口处浸入样品中。把这一微量沸点管贴于温度计水银球旁，像测定熔点那样把沸点测定管附在温度计旁，加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出来，到达样品的沸点时，将出现一连串的小气泡，此时应停止加热，使浴液的温度下降，气泡逸出的速度即渐渐地减慢，仔细观察最后一个气泡出现而刚欲缩回到内管的瞬间温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦就是该液体的沸点。
注意事项★蒸馏装置的加热部分的各接口处应连接紧密，以免在蒸馏过程中有蒸汽渗露而造成产物的损失，发生火灾。
★蒸馏易挥发和易燃的物质不能用明火，否则易引起火灾，故要用热浴。
★为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，需加人素烧瓷片或沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，故把它们叫做止暴剂。
★在加热蒸馏前就应加入止暴剂。当加热后发觉未加止暴剂或原有止暴剂失效时，千方不能匆忙地投入止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶子，若是易燃的液体，将会引起火灾。所以，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加人止暴剂。
★如蒸馏中途停止，而后来又需要继续蒸馏，也必须在加热前补添新的止暴剂，以免出现暴沸。
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编辑丨陈培容
初审丨陈晓烨、周雨晴
复审丨吴家婷
终审丨史蕾、王红明、何强芳
总编丨史蕾
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