液态物质受热沸腾化为蒸气，蒸气经冷凝又转变为液体，这个操作过程就称作蒸馏（Distillation）。蒸馏是纯化和分离液态物质的一种常用方法，通过蒸馏还可以测定纯液态物质的沸点。
纯的液态物质在一定压力下具有确定的沸点，不同的物质具有不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。当液态混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发出的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。不过，只有当组分沸点相差在30℃以上时，蒸馏才有较好的分离效果。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液态混合物进行分离和纯化。
需要指出的是，具有恒定沸点的液体并非都是纯化合物，因为有些化合物相互之间可以形成二元或三元共沸混合物，而共沸混合物是不能通过蒸馏操作进行分离的。通常，纯化合物的沸程（沸点范围）较小（约0.5～l℃），而混合物的沸程较大。因此，蒸馏操作既可用来定性地鉴定化合物，也可用以判定化合物的纯度。
安装好蒸馏烧瓶、冷凝管、尾接管和接受瓶，然后将待蒸馏液体通过漏斗从蒸馏烧瓶颈口加入到瓶中，投入l～2粒沸石，再配置温度计。
接通冷凝水，开始加热，使瓶中液体沸腾。调节火焰，控制蒸馏速度，以1～2滴／秒为宜。在蒸馏过程中，注意温度计读数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定后，另换一个接受瓶收集馏分。如果仍然保持平稳加热，但不再有馏分流出，而且温度会突然下降，这表明该段馏分已近蒸完，需停止加热，记下该段馏分的沸程和体积（或质量）。馏分的温度范围愈小，其纯度就愈高。
有时，在有机反应结束后，需要对反应混合物直接蒸馏，此时，可以将三口烧瓶作蒸馏瓶组装成蒸馏装置直接进行蒸馏。
注意事项
（1）蒸馏烧瓶大小的选择依待蒸馏液体的量而定。通常，待蒸馏液体的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。
（2）当待蒸馏液体的沸点在℃以下时，应选用直形冷凝管；沸点在℃以上时，就要选用空气冷凝管，若仍用直形冷凝管则易发生爆裂。
（3）如果蒸馏装置中所用的接引管无侧管，则接引管和接受瓶之间应留有空隙，以确保蒸馏装置与大气相通。否则，封闭体系受热后会引发事故。
（4）沸石是一种带多孔性的物质，如素瓷片或毛细管。当液体受热沸腾时，沸石内的小气泡就成为气化中心，使液体保持平稳沸腾。如果蒸馏已经开始，但忘了投沸石，此时千万不要直接投放沸石，以免引发暴沸。正确的做法是，先停止加热，待液体稍冷片刻后再补加沸石。
（5）蒸馏低沸点易燃液体（如乙醚）时，千万不可用明火加热，此时可用热水浴加热。在蒸馏沸点较高的液体时，可以用明火加热。明火加热时，烧瓶底部一定要置放石棉网，以防因受热不匀而炸裂。
（6）无论何时，都不要使蒸馏烧瓶蒸干，以防意外。
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