一、采样工具
1.土壤采样设备和器具土壤机械钻探设备：冲击式钻机、直压式钻机或复合式钻机等。土壤手工钻探设备：管钻或管式采样器等。原状取土器：薄壁取土器、对开式取土器或直压式取土器等非扰动采样器：普通非扰动采样器、一次性塑料注射器或不锈钢专用采样器等自封袋：容积约ml，聚乙烯材质。土壤样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶、60ml棕色广口玻璃瓶（或大于60ml其他规格的玻璃瓶）。2.地下水采样设备和器具监测井钻探设备：空心钻杆螺纹钻、直接旋转钻、钢丝绳套管直接旋转钻、双壁反循环钻或绳索钻具等。成井洗井设备：潜水泵、贝勒管或惯性泵等。地下水机械采样设备：气囊泵或专用不锈钢潜水泵等。配有聚四氟乙烯材质或具有聚四氟乙烯内衬的聚乙烯材质输水管线，管线的内径为0.5~1cm。地下水人工采样设备：单阀门贝勒管或双阀门贝勒管。聚四氟乙烯、不锈钢或聚乙烯材质，聚乙烯材质的贝勒管为一次性使用。贝勒管外径应小于井管内径的3/4。配流速调节阀。地下水样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的40ml棕色玻璃瓶。3.现场监测仪器便携式有机物快速测定仪：便携式光离子化检测仪（PID）或便携式火焰离子化检测仪（FID）等。油水界面仪。水位仪：精度为1cm。便携式水质测定仪：便携式pH计，精度为0.1，附有温度补偿装置；便携式氧化还原电位测定仪，精度为1mV；便携式溶解氧仪，精度为0.1mg/L；便携式电导率测定仪，精度为0.01μS/cm，附有温度补偿装置；便携式水温计，精度为0.1℃；便携式浊度测定仪，精度为1NTU；便携式余氯测定仪，精度为0.mg/L。
二、土壤样品的采集
1.土壤的钻探1.1、应尽量较小对土壤扰动、发热，减少挥发性有机物的挥发损失。应采用冲击钻探法或直压式钻探法等钻孔方式，不允许采用空气钻探法和回转钻探法。1.2、表层土壤和深层土壤的采样均应采用钻孔方式、也可根据实际情况进行取样2.样品的筛选2.1、根据目标化合物选择适宜的便携式光离子化检测仪，确保仪器的紫外灯电能高于目标化合物的电离电位。操作流程如下：a)按照设备说明书和设计要求校准仪器；b)将土壤样品装入自封袋中约1/3~1/2体积（装入ml塑料袋中约1/3~1/2体积”（约为g的土壤），存在VOCs污染。其余操作与该文献基本一致。，封闭袋口；c)适度揉碎样品，对已冻结的样品，应置于室温下解冻后揉碎；d)样品置于自封袋中约10min后，摇晃或振动自封袋约30s，之后静置约2min；e)将便携式有机物快速测定仪探头伸至自封袋约1/2顶空处，紧闭自封袋；f)在便携式有机物快速测定仪探头伸入自封袋后的数秒内，记录仪器的最高读数。2.2、对每个监测点位，表层土壤和深层土壤垂直方向层次的划分执行HJ25.2的相关规定，采样深度的具体间隔须根据便携式有机物快速测定仪读数进行调整，一般应选择读数相对较高的土壤样品送实验室检测分析（便携式PID和FID仅具有现场快速筛查土壤中VOCs总量的功能，而实验室测定方法通过色谱柱分离可识别目标污染物的种类和含量，由于检测原理存在本质差别，因此针对某一特征污染物，现场便携式PID或FID读数与实验室检测结果关联性弱，读数较高的土壤样品中目标污染物的实验室检测分析结果并不总是高于读数较低的土壤样品，这与编制组现场用情况一致。因此，并非任何情况下均应选择读数相对较高的土壤样品送实验室检测分析）。
目前，市场上常见的PID设备包括9.8eV、10.6eV、11.7eV三种规格，可针对不同挥发性有机物进行筛查。原则上使用11.7eV的PID能够检测更多种类的VOCs，但该规格的PID使用寿命（2~6月）远远低于其他两种规格的PID（2~3年）。此外，11.7eV的PID的灵敏度也明显低于另外两种规格。因此，一般情况下，大多采用10.6eV的PID设备进行现场快速筛查。
重点：便携式PID和FID仅具有现场快速筛查土壤中VOCs总量的功能，而实验室测定方法通过色谱柱分离可识别目标污染物的种类和含量，由于检测原理存在本质差别，因此针对某一特征污染物，现场便携式PID或FID读数与实验室检测结果关联性弱，读数较高的土壤样品中目标污染物的实验室检测分析结果并不总是高于读数较低的土壤样品，因此，并非任何情况下均应选择读数相对较高的土壤样品送实验室检测分析。
3.样品的采集3.1、样品采集过程中应尽量减少对样品的扰动，禁止对样品进行均质化处理，不得采集混合样。
3.2、当采集用于测定不同类型污染物的土壤样品时，应优先采集用于测定挥发性有机物的土壤样品。
3.3、非扰动采样器采集土壤样品，不得应使用同一非扰动采样器采集不同采样点位或深度的土壤样品。
3.4、从原状取土器中采集土壤样品时，应刮除原状取土器中土芯表面约1-2cm的土壤，在新露出的土芯表面采集样品（直压式取土器由于内径较小、交叉污染可能性低，可不刮除）；如原状取土器中的土芯已经转移至垫层，应尽快采集土芯中的非扰动部分。3.5、在40ml土壤样品瓶中预先加入5ml或10ml甲醇（农药残留分析纯级），以能够使土壤样品全部浸没于甲醇中的用量为准，称重（精确到0.01g）后，带到现场。采集约5g土壤样品，立即转移至土壤样品瓶中。土壤样品转移至土壤样品瓶过程中应避免瓶中的甲醇溅出，转至土壤样品瓶后应快速清除掉瓶口螺纹处黏附的土壤，拧紧瓶盖，清除土壤样品瓶外表面上黏附的土壤。并且在额外去一份不少于g的土壤来测定土壤的干重。
3.5、国内部分相关标准对土壤中VOCs采样的技术要求
三、地下水样品的采集
1.监测井的建设1.1、井管的内径一般为5~10cm，特殊情况下可依据实际需求适当放大。1.2、滤水管类型：选用缝宽0.2mm~0.5mm的割缝筛管或孔隙能够阻挡90%的滤层材料的滤水管，割缝筛管具体选择依滤水管钻孔直径不超过5mm，钻孔之间距离在10mm~20mm，滤水管外以细铁丝包裹和固定2~3层的40目钢丝网或尼龙网。1.3、滤水管长度：地下水水位以下的滤水管长度不宜超过3m，地下水水位以上的滤水管长度根据地下水水位动态变化确定1.4、井管连接：井管连接可采用螺纹或卡扣进行连接，应避免使用粘合剂，并避免连接处发生渗漏。1.5、井管选择：当地下水检测项目为有机物或地下水需要长期监测时，宜选择不锈钢材质井管。1.6、沉淀管的长度一般为50cm。1.7、地下水采样井填料从下至上依次为滤料层、止水层、回填层。滤料层应从沉淀管（或管堵）底部一定距离到滤水管顶部以上50cm；滤料的粒径一般以1mm~2mm粒径；止水层的填充高度应达到滤料层以上50cm。1.8、当地下水中含有非水相液体时，筛管应在以下位置：a)当地下水中含有低密度非水相液体时，筛管中间应在地下水面处；b)当地下水中含有高密度非水相液体时，筛管下端应在含水层的底板处。2、地下水成井洗井2.1、至少稳定8h后开始成井洗井；2.2、成井洗井，通过超量抽水、汲取等方式进行洗井，不得采用反冲、气洗方式。至少洗出约3倍井体积的水量，井体积用下式计算2.3、成井洗井应满足HJ25.2的相关要求。使用便携式水质测定仪对出水进行测定，当浊度小于或等于10NTU时，可结束洗井；当浊度大于10NTU时，应每间隔约1倍井体积的洗井水量后对出水进行测定，结束洗井应同时满足以下条件：a)浊度连续三次测定的变化在10%以内；b)电导率连续三次测定的变化在10%以内；c)pH连续三次测定的变化在±0.1以内。2.4、成井洗井结束后，监测井至少稳定24h后开始采集地下水样品。3、地下水样品采集3.1、低流量采样方法3.1.1、进行水泵进行安装3.1.2、样品采集前，应按照以下步骤进行采样洗井：a)启动水泵，选择较低速率并缓慢增加，直至出水；b)调整泵的抽提速率至水位无明显下降或不下降，流速应控制在~ml/min，水位降深不超过10cm；c)在现场使用便携式水质测定仪，每间隔约5min后测定输水管线出口的出水水质，直至至少3项检测指标连续三次测定的变化达到表1中的稳定标准；如洗井4h后出水水质未能达到稳定标准，可采用贝勒管采样方法进行采样；3.1.3、水质指标达到稳定后，开始采集样品，应符合以下要求：a)地下水样品采集应在2h内完成，优先采集用于测定挥发性有机物的地下水样品；按照相关水质环境监测分析方法标准的规定，预先在地下水样品瓶中添加盐酸溶液和抗坏血酸；b)控制出水流速一般不超过-ml/min；当应当尽可能降低出水流速；c)从输水管线的出口直接采集水样，使水样流入地下水样品瓶中，注意避免冲击产生气泡；水样应在地下水样品瓶中过量溢出，形成凸面，拧紧瓶盖，颠倒地下水样品瓶，观察数秒，确保瓶内无气泡，如有气泡应重新采样；3.2、贝勒管采样方法3.2.1、样品采集前，应按照以下步骤进行采样洗井：a)将贝勒管缓慢放入井内，直至完全浸入水体中，之后缓慢、匀速地提出井管；b)将贝勒管中的水样倒入水桶，估算洗井水量，直至达到3倍井体积的水量；c)在现场使用便携式水质测定仪，每间隔5~15min后测定出水水质，直至至少3项检测指标连续三次测定的变化达到表1中的稳定标准；如洗井水量在3~5倍井体积之间，水质指标不能达到稳定标准，应继续洗井；如洗井水量达到5倍井体积后水质指标仍不能达到稳定标准，可结束洗井，并根据地下水含水层特性、监测井建设过程以及建井材料性状等实际情况判断是否进行样品采集；3.2.2、水质指标达到稳定后，开始采集样品，应符合以下要求：a)同3.1.3（a)；b)将用于采样洗井的同一贝勒管缓慢、匀速地放入筛管附近位置，待充满水后，将贝勒管缓慢、匀速地提出井管，避免碰触管壁；c)应采集贝勒管内的中段水样，使用流速调节阀使水样缓慢流入地下水样品瓶中，避免冲击产生气泡，一般不超过-ml/min；将水样在地下水样品瓶中过量溢出，形成凸面，拧紧瓶盖，颠倒地下水样品瓶，观察数秒，确保瓶内无气泡，如有气泡应重新采样；3.3、低渗透性含水层采样方法3.3.1、当地下水面位于筛管上端以上时，应将潜水泵置于筛管下端，缓慢抽出井内积水，当水位降至筛管上端时，尽快完成采样。3.3.2、当地下水面位于筛管之间时，应将井内积水抽干，在2h之后且水量恢复至满足采样要求时，尽快完成采样。3.3.3、放置采样袋时，应符合以下要求：a)现场核对监测井钻探记录表，确定井管内径、井口至井底深度、筛管上端深度、筛管下端深度、井口至水面深度；b)使用具聚四氟乙烯涂层的不锈钢绳（或其他不易拉伸材质的绳子）将采样袋（长度约为30~60cm，内径约为3cm）悬挂于固定深度，在采样袋底部悬挂适当的不锈钢材质重物，以防止采样袋在地下水中上浮；c)将采样袋放置于监测井内的指定深度，若筛管长度小于或等于1.5m，应将采样袋放置于筛管中部附近；若筛管长度大于1.5m且小于或等于3m，可采用串联的多个采样袋进行分层采样，采样袋间隔约为0.5m；若筛管长度大于3m，一般不使用采样袋进行采样；d)将悬挂采样袋的绳子固定在管帽处，盖紧管帽；e)为使去离子水或蒸馏水中挥发性有机物的浓度与筛管周边地下水中的浓度尽量一致，平衡时间至少应达到14d；采样袋在平衡时间内，不应受到扰动；3.3.4、取出采样袋时，应符合以下要求：a)达到平衡时间后，尽快取出采样袋；b)利用悬挂绳将采样袋从监测井中取出，采样袋不得受热或晃动；c)观察采样袋表面状况，并进行记录；如采样袋存在鼓胀、溶解、腐蚀等现象，不应收集采样袋中的水样进行检测分析；d)使用清洁棉布将采样袋表面擦拭干净，以避免交叉污染；e)剪开采样袋底端，使采样袋中的水样缓慢流入采样瓶中，流速一般不超过-ml/min。
3.4、国内部分相关标准对地下水中VOCs采样的技术要求
四、质量控制与质量保证
1.每批次土壤或地下水样品均应采集1个全程序空白样采样前在实验室将5ml或10ml甲醇（土壤样品）或将二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水作为空白试剂水（地下水样品）放入40ml土壤样品瓶或地下水样品瓶中密封，将其带到现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查样品采集到分析全过程是否受到污染。2.每批次土壤或地下水样品均应采集1个运输空白样采样前在实验室将5ml或10ml甲醇（土壤样品）或将二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水作为空白试剂水（地下水样品）放入40ml土壤样品瓶或地下水样品瓶中密封，将其带到现场。采样时使其瓶盖一直处于密封状态，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查样品运输过程中是否受到污染。3.每批次地下水样品应采集1个设备空白样采样前从实验室将二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水作为空白试剂水带到现场，使用适量空白试剂水浸泡清洁后的采样设备、管线，尽快收集浸泡后的水样，放入地下水样品瓶中密封，随样品运回实验室，按与样品相同的分析步骤进行处理和测定，用于检查采样设备是否受到污染。设备空白样一般应在完成潜在污染较重的监测井地下水采样之后采集。4.不同采样方法出水水质参数、洗井体积的比对
5.地下水中VOCs被动式扩散采样与气囊泵采样检测结果比较
6.土壤VOCs样品保存方法
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