GB.36-食品安全国家标准食品中氰化物的测定，本标准规定了食品中氰化物的检测方法。本标准第一法适用于蒸馏酒及其配制酒、木薯,包装饮用水、矿泉水中氰化物的检测﹐第二法和第去适用于蒸馏酒及其配制酒﹑粮食,木薯、包装饮用水﹑矿泉水中氰化物的检测。
第一法分光光度法原理
木薯粉.包装饮用水和矿泉水中的氰化物在酸性条件下蒸馏出的氰氢酸用氢氧化钠溶液吸收,在pH=7.0条件下,馏出液用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-毗唑咻酮作用,生成蓝色染料，与标准系列比较定量。蒸馏酒及其配制酒在碱性条件下加热除去高沸点有机物,然后在pH=7.0条件下,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑咻酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。
称取20g(精确到0.g)试样于mL水蒸气蒸馏装置中,加水约mL,塞严瓶口,在室温下磁力搅拌2h。然后加入20mL乙酸锌溶液和2.0g酒石酸,迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有10mL20g/1氢氧化钠溶液的mL锥形瓶①的液面下。进行水蒸气蒸馏﹐收集蒸馏液接近mL时,取下锥形瓶①;同时将冷凝管下端插入盛有10mL20g/L氢氧化钠溶液的mL锥形瓶②的液面下﹐重复蒸馏至收集蒸馏液约80mL时,停止加热,继续收集蒸馏液近mL,取下锥形瓶②;取下蒸馏瓶并将其内容物充分搅拌、混匀,再将冷凝管下端插入盛有10mL20g/L氢氧化钠溶液的mL锥形瓶③的液面下,进行水蒸气蒸馏,至锥形瓶③收集蒸馏液约50mL,取下锥形瓶③。将上述锥形瓶①.②和③收集的蒸馏液完全转移至mL(V)容量瓶中,用水定容至刻度。量取10mL溶液(Vz)置于25mL比色管中,作为试样溶液。
蒸馏酒及其配制酒
若酒样浑浊或有色,取25.0mL试样于mL蒸馏瓶中,加入mL水,滴加数滴甲基橙指示剂,将冷凝管下端插入盛有10mL2g/L氢氧化钠溶液比色管的液面下,再加1g~2g酒石酸﹐迅速连接蒸馏装置进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏液约50mL,然后用水定容至50mL,混合均匀。取2.0mL馏出液按5.2.1操作。
饮用水、矿泉水
量取mL水样(氰化物含量超过20ug时,可取适量水样,加水至mL)置于mL水蒸气蒸馏装置中,加入1滴～2滴甲基橙指示剂,再加入5mL乙酸锌溶液,加入1g~2g酒石酸,溶液由橙黄色变成了橙红﹐迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有10mL20g/L氢氧化钠溶液的50mL具塞比色管的液面下。通过调节温度将蒸馏速度控制在2mL/min~3mL/min,收集蒸馏液约50mL,然后用水定容至50mL,混合均匀。取10.0mL馏出液置于25mL具塞比色管中。