用移液管准确量取5mL烟用香精于mL平底烧瓶中，加入mL蒸馏水，另外加入少许沸石。然后进
行同时蒸馏萃取，同时蒸馏萃取装置的一端接盛有5mL烟用香精及mL水的mL平底烧瓶，使用可控制
电压的电热套进行加热。同时蒸馏萃取装置的另一端接盛有40mL二氯甲烷的mL浓缩烧瓶，该端在水浴
锅上加热，水浴温度保持在60℃。同时蒸馏萃取进行2h。
同时蒸馏萃取完成后，往二氯甲烷萃取液中加入10μl乙酸苯乙酯(浓度?)作为内标，进行气相色
谱分析和气相色谱/质谱鉴定。
色谱条件：HP-5(Crosslinked5%PHMESiloxane)毛细管柱，50m×0.32mm×1.05μm;
载气：氮气，流量1.5ml/min;
进样量：2μl，分流比：5:1;
进样口温度：℃;
检测器：FID，℃，氢气：40ml/min，空气：ml/min
程序升温：
色谱/质谱条件：色谱部分条件同上;
电离电压：70eV;
溶剂延迟：4min;
使用Wiley谱库进行图谱检索。
1.2.2固相微萃取
移取5ml香精于10ml色谱瓶中，加入10μl(浓度?)乙酸苯乙酯，轻轻摇匀，盖上塞子，放入70℃的
水浴中。将手动SPME装置直接插入色谱瓶中，推出涂有65μm膜厚的聚二甲基硅氧烷的玻璃纤维，顶空吸
附30分钟。
色谱条件：采用不分流进样，脱附1min，其它与同时蒸馏萃取的色谱条件相同。
2.结果与讨论
2.1两种方法原理、步骤的比较
同时蒸馏萃取法(SDE)是利用一套玻璃装置，将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为
一，与传统的水蒸气蒸馏方法相比，减少了实验步骤，节约了大量溶剂，同时也降低了样品在转移过程中
的损失。
固相微萃取法(SPME)是一种新型采样技术，它是由一根涂有色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维作为
萃取头，直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物，然后直接在GC，GC/MS上分析。它无需
溶剂，仪器设备简单，操作方便，可在短时间内进行样品的捕集。
比较二者的处理过程，同样处理5ml香精，SDE是用40ml二氯甲烷经2小时蒸馏萃取得到香精的萃取液
，然后取2μl进行色谱分析;而SPME是直接将纤维萃取头推入香精的顶空气体中萃取，然后再将萃取头直
接推入色谱进样即可，省去了试剂，节省了时间。
产品说明：
本产品是根据实验室蒸馏预处理操作规程，集恒温加热、蒸馏终点自动控制、冷却水循环于一体的新型智能蒸馏处理装置。该仪器实验了精密控温、自动防倒吸、加热均匀、防暴沸、智能终点控制等功能。使用方便，节能环保。广泛适用于环保、疾控、水产、供排水、高校、科研院所、厂矿企业等各类化学实验室需要蒸馏处理的场所，如挥发酚、氰化物、氨氮、凯氏氮油中水分等项目的蒸馏处理。
主要特点：
1、加热模块采用远红外陶瓷加炉，加热功率调节范围广、热辐射效率高，
2、蒸馏速度快、使用寿命长;
3、蒸馏终点自动停止锁定功能，采用称重压力传感器控制，可任意设置蒸馏体积重量，自动停止加热。
4、冷却方式采用封闭式内循环回流系统，无需外接冷却水源，配有压缩机制冷+风冷双重制冷降温循环系统，适合大批量工作，冷凝效果佳!
5、设置防真空电子阀，具有防倒吸功能，无需人工看守!
技术参数：
产品型号BY-ZLY6BNBY-ZLY6AN
处理样品数量6个6个
蒸馏瓶规格MlMl
接收瓶规格mlml
单炉加热功率WW
显示界面7寸大液晶显示7寸大液晶显示
控制方式6位独立控制6位独立控制
升温速率6°C/min6°C/min
蒸馏速度12ml/min12ml/min
终点控制方式定时+称重定时
配套冷却选配项(不带制冷或者内置压缩机制冷或者外置冷水机制冷)选配项(不带制冷或者内置压缩机制冷或者外置冷水机)
固相微萃取法与同时蒸馏萃取法分析烟用香精香味成分的比较
同时蒸馏萃取;固相微萃取;烟用香精;香味成分
分别采用同时蒸馏萃取法与固相微萃取法对烟草香精中的香味成分进行萃取，然后用气相色谱/
质谱联用仪(GC/MS)进行了鉴定，并使用气相色谱(GC)进行定量。比较两种方法测定的化学成分、重
复性和定量值。结果显示：同时蒸馏萃取法具有良好的重复性和较高的萃取量，适合于烟用香精香味成分
的定量分析;固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点，适合于香精的剖析和
同时蒸馏萃取,英文:simultaneousdistillationextraction简称SDE.是通过同时加热样品液相与有
机溶剂至沸腾来实现的，试验装置如右图，它是把样品的浆液置于一圆底烧瓶中,连接于仪器右侧,以另一
烧瓶盛装溶剂,连接于仪器左侧,两瓶分别水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂
不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就
可提取大量样品,香气成分得到浓缩。
同时蒸馏萃取作为一种钱处理技术，同固相微萃取、顶空进样等相比，具有良好的重复性和较高的萃
取量，而且操作简便、定性定量效果好，是一种行之有效的前处理方法。
定性。