旋转蒸发仪的使用

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在制备色谱中,搜集到宗旨物峰对应的接纳液,需求将溶剂除去,拿到固态的产品,这个经过能够用到萃取、旋蒸浓缩或冷冻干枯,多半情景下上述两种连合处置对比多。上面就转化挥发仪的行使归纳一下:

构造与道理:

其构造如上:蒸馏烧瓶是一个带有准则磨口接口的烧瓶,经过回流蛇形冷凝管与减压泵相接,回流冷凝管另一启齿与带有磨口的接纳烧瓶相接,用于接纳被挥发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体制与大气沟通时,能够将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,迁徙溶剂,当体制与减压泵沟通时,则体制应处于减压形态。做为蒸馏的热源,常配有响应的恒温水槽。转化的宗旨是为了增大挥发面积,使溶剂造成薄膜,放慢挥发。

其道理便是减压蒸馏,也便是在减压情景下,溶剂蒸馏,同时蒸馏烧瓶在持续转化。首要用于在减压前提下持续蒸馏大批易挥发性溶剂。特为对萃取液的浓缩和色谱分别时的接纳液的蒸馏,能够分别和纯化反响产品。

行使环节:

1、翻开冷凝轮回泵,开启制冷和轮回。

2、翻沸水浴加热,调制恰当温度。

3、当冷凝温度降至0℃如下,水浴温度到达

设定值后,连好挥发热瓶,发端抽真空。

4、发端转化烧瓶。

5、刚发端细致观测1-2min,是不是会暴沸,

若暴沸当即破真空,升高水浴温度,升高

负压真空度。真空度平静后未暴沸便可。

6、旋蒸了却,先中止转化,破真空,取下烧

瓶。

细致事件:

1、各磨口,密封面密封圈及会商安设前都需求

涂一层真空脂。

2、行使前,先翻开冷凝轮回泵,等温度降至

0℃如下再发端旋蒸。不然溶剂未被冷凝,

抽进真空泵,影响真空度。

3、加热槽通电前必需加水,不容许无水干烧。

4、关于旋蒸沸点低,粘度小的溶剂,应由低

到高慢慢提升调水浴锅温度,或参加沸石

,贯通防爆球。

5、使历时,应先减压,再启动电动机转化蒸

馏烧瓶,停止时,应先停机,再通大气,

以防蒸馏烧瓶在转化中零落。

6、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗洁白,

擦干或烘干。

7、如真空抽不上来需检讨。

?各会商,接口是不是密封。

?有机溶剂抽到真空泵内,可能真空

泵内水过抬高,需求给水泵。换

水或油泵换油。

?密封圈,密封面是不是灵验。

?主轴与密封圈之间真空脂是不是涂

好。

?真空泵及其皮管是不是漏气。

?玻璃件是不是有缝隙,破碎,毁坏的现

象。

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