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油品常压馏程的测定
GB/T-
实验环节1凭借表1断定样本组别。
2凭借表2断定取样、样本储备和样本解决的前提和办法。
3凭借表3请求筹备仪器。
4纪录处境大气压Pk。
5依据表3请求审查样本温度,精准量取试样至领受量筒的mL刻线处,而后尽或者全数转变至蒸馏烧瓶中,留心不能有液体流到蒸馏烧瓶支管中。
6将带有塞子的温度计稳定在蒸馏烧瓶中,使温度计感温泡位于瓶颈的核心,温度计毛细管的底端应与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。(假若利用热电偶或或电阻温度计,应凭借仪器讲解书举办囊配。)
7用塞子将蒸馏烧瓶支管与冷凝管精密相接。调治蒸馏烧瓶使其处于岳立场所,使蒸馏烧瓶支管伸到冷凝管内25~50mm。抬高并调治蒸馏烧瓶支板使其牢牢地来往蒸馏烧瓶的底部。
8将从前量取过试样、未经干枯的领受量筒放入冷凝管末尾下方已控温的冷却浴中。冷凝管末尾应位于领受量筒的核心场所,且深入量筒中起码25mm,但不能低于量筒的mL刻线。用吸水纸或相仿的材料挡住领受量筒,以削减蒸馏中的挥发损失。
9依据表4实验前提的请求起头实验。视察到初馏点后,假若未利用领受导流器,应急忙挪移领受量筒使冷凝管滴液顶端来往到量筒内壁。
实验进程中纪录各点温度计读数,领受量筒的体积读数精准至0.5mL,温度读数tc精准至0.5℃。
0组纪录点:初馏点、终馏点和从10%~90%回收体积之间每10%回收体积倍数时的温度读数。
1~4组纪录点:初馏点、终馏点和/或干点,在5%、15%、85%、95%回收体积时的温度读数,以及10%~90%回收体积之间每10%回收体积倍数时的温度读数。
当蒸馏烧瓶中残留液体约5mL时(可觉得对应于领受量筒内93.5mL的量),末了一次调换加热,使蒸馏烧瓶中5mL残留液体蒸馏到终馏点的工夫切合表4规矩的范畴。
考察并纪录终馏点和/或干点后,中止加热。
10加热中止后,使馏出液齐备滴入领受量筒内。(每隔2min考察并纪录冷凝液体积,精准至0.5mL,直到两次连结考察的体积相仿。精准丈量领受量筒内液体的体积(最大回收百分数Rmax),纪录并精准至0.5mL。)
11蒸馏烧瓶冷却以后,且未考察到再有蒸气浮现时,从冷凝管上拆下蒸馏烧瓶,将其体例物(沸石除外)倒入一个5mL带刻度量筒中,将蒸馏烧瓶倒悬在量筒之上,让蒸馏烧瓶内液体淌下,直到考察到量筒内的液体体积无显然增多,丈量带刻度量筒中液体的体积(残留百分数),精准至0.1mL,记做残留百分数。(0组样本应将5mL带刻度量筒冷却至低于5℃。)
12盘算:
(1)t=tc+0.(.3-Pk)(+tc)
t-修削温度,℃
Pk-处境大气压,kPa
tc-视察温度,℃
(2)Lc=0.5+(L-0.5)/[1+(.3-Pk)/8.0]
Lc-校对损失,%
L-视察损失(%减去最大回收百分数Rmax和残留百分数之和),%
Pk-处境大气压,kPa
(3)Rc=Rmax+(L-Lc)
Rc-校对回收百分数,%
Rmax-最大回收百分数,%
L-视察损失,%
Lc-校对损失,%
(4)Pe=Pr+L
Pe-挥发百分数,%
Pr-回收百分数,%
L-视察损失,%
(5)先从每个规矩的挥发百分数当中减去视察损失L,获得响应的回收百分数R:
T=TL+(TH-TL)(R-RL)/(RH-RL)
T-规矩挥发百分数的温度,℃
TL-RL时的温度,℃
TH-RH时的温度,℃
R-与规矩挥发百分数响应的回收百分数,%
RH-临近并高于R的回收百分数,%
RL-临近并低于R的回收百分数,%
小油灯注:该实验项目盘算量较大,也许采取EXCEL表格完成主动盘算。小同伙们也许制做一个EXCEL模板,一劳永逸,轻便盘算。
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