摘要:
在酸性条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,本实验采用酸性高锰酸钾法,向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液,加热水样,水溶液中多数的有机污染物都可以氧化,加入定量且过量的草酸钠还原过量的高锰酸钾,最后再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴过量的草酸钠至微红色为终点,由此计算出水样的耗氧量。
关键词:高锰酸钾法;耗氧量
1前言
1.1初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法
1.2对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解
1.3掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法
2实验方法、设计和材料
测定时,在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液返滴定Na2C2O4的过量部分。由于Cl-对比法有干扰,因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定,含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。在煮沸过程中,KMnO4和还原性物质作用:
4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O
剩余的KMnO4用Na2C2O4还原:
2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分,通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。
主要试剂:KMnO4:0.mol/L;Na2C2O4:0.mol/L;H2SO4:1:3;1:5。
实验步骤
1.0.mol/LNa2C2O4标准溶液的配制
将Na2C2O4于-℃干燥2h,准确称取0.g于小烧杯中加水溶解后定量转移至ml容量瓶中,以水稀释至刻度线。
2.0.mol/LKMnO4溶液的配制及标定
称取KMnO4固体约0.16g溶于ml水中盖上表面皿,加热至沸腾并保持在微沸状态1h,冷却后用微孔玻璃漏斗过滤存于棕瓶中。
用移液管准确移取25.00ml标准Na2C2O4溶液于ml锥形瓶中,加入1:3H2SO4在水浴上加热到75-85℃,用KMnO4溶液滴定,滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加,至溶液呈微红色时停止滴加,记录数据,平行滴定三次。
3.水样中耗氧量的测定
用移液管准确移取.00ml水样,置于ml锥形瓶中加10ml1:5H2SO4,后放在电炉子上加热至微沸,再准确加入10.00ml0.mol/LKMnO4溶液,立即加热至沸并持续10min,取下锥形瓶,趁热用移液管移入10.00mlNa2C2O4标准溶液、摇匀,此时由红色变为无色,再用移液管移入10.00mlNa2C2O4标准溶液,趁热用0.mol/LKMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点,平行滴定三次,记录数据。
4.空白样耗氧量的测定
用移液管准确移取.00ml蒸馏水,置于ml锥形瓶中,后操作如同3号操作,记录数据。
数据处理
1.0.mol/LKMnO4溶液的标定
同理可得:==.=
绝对偏差:
同理可得:
2.水样中化学耗氧量(COD)的测定
3实验结果
同理可得:==.
水样中COD含量:
同理可得:.
绝对偏差:
同理可得:
4实验结果与讨论
误差分析:
1、如果温度超过85℃时,草酸钠会分解,影响实验结果。
2、滴定的时候温度太高,部分草酸钠可能分解,影响实验结果。
3、在取10ml水样时用25ml移液管移取4次会引起一定的实验误差。
注意事项:
1.煮沸时,控制温度,不能太高,防止溶液溅出。
2.严格控制煮沸时间,也即氧化-还原反应进行的时间,才能得到较好的重现性。
3.由于含量较低,使用的KMnO4溶液浓度也低(0.M),所以终点的颜色很浅(淡淡的微红色)因此注意不要过量了。
4.本次实验配制0.MNa2C2O4和稀释都要用到容量瓶,所以要注意容量瓶的操作。
5.标液用自己配制的稀释,准确称取25.00ml到ml容量瓶中。
6.高锰酸钾法适合用测定地表水、引用水和生活污水。
5实验结论
水样中化学耗氧量(COD)的值为2.mg/L