本标准规定了测定水中可吸附在活性炭上的有机卤化物（不包含有机氟化物）的微库仑法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素的测定。
本标准的测定结果包含水样中悬浮物的可吸附有机卤素。
当取样量为ml时，本方法的检出限为0.mg/L，测定下限为0.mg/L。
2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ91.1污水监测技术规范
HJ地下水环境监测技术规范
HJ水质样品的保存和管理技术规定
3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可吸附有机卤素adsorbableorganicallyboundhalogens（AOX）
在本标准规定的测试条件下，可吸附在活性炭上能被微库仑法测定的有机化合物中的氯、溴、碘（不包含有机氟化物）的等效总量，结果以氯计。
3.2
溶解性有机碳dissolvedorganiccarbon（DOC）
通过0.45μm微孔滤膜过滤后，水样中总有机碳的含量。
4方法原理水样经硝酸酸化，用活性炭吸附后，再用硝酸钠-硝酸溶液淋洗去掉吸附在活性炭上的无机卤化物，吸附后的活性炭在氧气流中热解燃烧生成卤化氢气体，将卤化氢气体通入到微库仑池中，并用微库仑法测定卤素离子的量，结果以氯的质量浓度表示。
5干扰和消除5.1水样中的游离氯可导致AOX的测定结果偏高，采样后应立即加入亚硫酸钠溶液（6.14）以消除干扰。
5.2样品中无机氯化物浓度大于1g/L时，应稀释后测定；样品AOX值较低的样品中含有1g/L以上的氯离子，可能导致测定结果偏高，在实验室空白样品中添加相同浓度的氯离子（如NaCl），可消除干扰。
5.3水样中的无机溴化物、碘化物，会导致测定结果偏高。
5.4样品中DOC超过10mg/L时，应稀释后测定。
5.5样品中的有机溴化物和有机碘化物在燃烧过程中生成溴和碘的高价态氧化物，这部分AOX不能被测定，会导致测定结果偏低。
5.6醇类、芳香化合物以及羟酸会导致测定结果偏低。
5.7含有活细胞（如微生物、藻类等）的样品，由于其自身含有氯化物从而导致测定结果偏高，可加入硝酸酸化水样，破坏藻类和微生物细胞，使其含有的氯化物溶于水样后经洗脱步骤消除干扰。
6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含AOX的蒸馏水或纯水。
6.1硝酸：ρ=1.42g/ml。
6.2盐酸：ρ=1.19g/ml。
6.3硫酸：ρ=1.84g/ml。
6.4硝酸钠（NaNO3）。
6.5亚硫酸钠（Na2SO3）。
6.6对氯苯酚（C6H5ClO）。
6.72-氯苯甲酸（C7H5ClO2）。
6.8碘化钾（KI）。
6.9可溶性淀粉。
6.10硝酸溶液：c(HNO3)=0.02mol/L。
量取1.36ml硝酸（6.1），用水稀释至0ml。
6.11盐酸溶液：c(HCl)=0.mol/L。
量取0.83ml盐酸（6.2），用水稀释至0ml。
6.12硝酸钠-硝酸溶液：c=0.2mol/L。
称取硝酸钠（6.4）17.00g溶于水中，加入25ml硝酸（6.1），用水稀释至0ml。硝酸钠-硝酸溶液在棕色玻璃瓶中可保存3个月。
6.13硝酸钠-硝酸洗脱液：c=0.01mol/L，pH≈1.7。
取50ml硝酸钠-硝酸溶液（6.12），用水稀释至0ml。硝酸钠-硝酸洗脱液在棕色玻璃瓶中可保存1个月。
6.14亚硫酸钠溶液：c(Na2SO3)=1mol/L。
称取g亚硫酸钠（6.5）溶于水中，用水稀释至0ml。此溶液置于4℃下冷藏，可保存1个月。
6.15对氯苯酚贮备液：ρ(Cl)=μg/ml。
准确称取0.g对氯苯酚（6.6）溶于水，移入ml容量瓶中，用水定容至标线。对氯苯酚贮备液保存在玻璃瓶中，置于4℃下冷藏，可保存1个月。也可使用市售有证标准溶液，参照标准溶液证书进行保存。
6.16对氯苯酚中间液：ρ(Cl)=10.0μg/ml。
取5.00ml对氯苯酚贮备液（6.15），移入ml容量瓶中，用水定容至标线，临用现配。
6.17对氯苯酚使用液：ρ(Cl)=1.00μg/ml。
取10.00ml对氯苯酚中间液（6.16），移入ml容量瓶中，用水定容至标线，临用现配。
6.-氯苯甲酸贮备液：ρ(Cl)=μg/ml。
准确称取0.g的2-氯苯甲酸（6.7）溶于水中，移至ml容量瓶中，用水定容至标线。2-氯苯甲酸贮备液保存在玻璃瓶中，置于4℃下冷藏，可保存1个月。
6.-氯苯甲酸中间液：ρ(Cl)=10.0μg/ml。
取4.00ml2-氯苯甲酸贮备液（6.18），移入ml容量瓶中，用水定容至标线，临用现配。
6.-氯苯甲酸使用液：ρ(Cl)=1.00μg/ml。
取10.00ml2-氯苯甲酸中间液（6.19），移入ml容量瓶中，用水定容至标线，临用现配。
注：2-氯苯甲酸很难溶于水，可提前1天配制。
6.21核查溶液。
分别准确吸取1.00ml、5.00ml、10.0ml、20.0ml和30.0ml对氯苯酚使用液（6.17）或2-氯苯甲酸使用液（6.20）至ml容量瓶中，用水定容至标线。此核查溶液含AOX浓度分别为：0.mg/L、0.mg/L、0.mg/L、0.mg/L和0.mg/L，临用现配。
6.22淀粉指示剂：ρ=10g/L。
称取1.0g可溶性淀粉（6.9），用少量水调成糊状，缓慢加入ml温水，继续煮至溶液澄清，冷却后使用，临用现配。
6.23活性炭：碘值≥1，氯化物含量＜0.%，振荡吸附用活性炭的颗粒度约10μm～50μm，柱吸附用活性炭的颗粒度约50μm～μm。
注：活性炭容易吸附空气中的化合物，活性炭暴露在空气中5d将失去活性。为减小活性炭的空白值，取1.5g～2.0g（当天用量）合格的活性炭保存于密闭的玻璃瓶中备用。密闭瓶中的活性炭一经打开，必须当天使用完毕，剩余的不能再用。
6.24滤膜：直径≤25mm，孔径0.45μm，聚碳酸酯材质。
6.25陶瓷棉。
6.26石英棉。
6.27氧气：纯度≥99.9%。
7仪器和设备7.1采样容器
硬质玻璃瓶，ml。
7.2可吸附有机卤素分析仪
7.2.1仪器组成
仪器的主要部件应包括燃烧器、检测器和干燥管，也可使用成套商品化可吸附有机卤素分析仪。