硝酸钠和肥料中氮的测定
devarda蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮
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介绍
本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的Devarda方法。采用K-MultiKjel进行Devarda蒸馏，然后在万通Eco滴定仪上进行硼酸滴定。
Devarda金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用标准硫酸滴定。
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设备
MultiKjel和万通Eco滴定仪(11K31211)
mL玻璃样品管()
分析天平(精度±0.1mg)
Devarda防溅保护器()
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试剂与材料
试剂：
NaOH32%,VWR(.)
硼酸(H3BO3)4%：g硼酸,稀释至5L蒸馏水,pH调节到4.65
硫酸0.1mol/L滴定液
硝酸钠≥99.5%
Devarda’s合金粉末
样品：
在当地市场购买的化肥，
含15%的硝酸盐+氨氮和微量尿素
安全操作请参考所有相应的MSDS!
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步骤
直接蒸馏然后硼酸滴定——
采用硼酸滴定法测定Devarda蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物，直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤：
在碱性条件下，德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。
用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。
硼酸滴定法测定氮含量。
系统准备：先进行预热，然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析)，或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上，即使间断性的中断之间的测定，也不需要进一步的预热或启动。
空白制剂：本实验用一个空的ml样品管，内含2g的Devarda合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏和滴定。
参考标准准备：小心地在每个ml样品管中称量±0.2g硝酸钠，并在蒸馏前加入2g德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。
样品制备：仔细称量每个ml样品管中±0.2g的样品，并在蒸馏前加入2g德瓦达合金。
记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。
注意事项：
Devarda合金由~45%铝、~50%铜和~5%锌的混合物组成。在碱性条件下，铝和锌被还原，产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应，因此在反应过程中，液体温度升高，反应混合物产生泡沫。
催化剂应准确称量。
反应时间应保持足够长的时间，以使反应完全和强烈的反应平息下来。
排空程序应该关闭，因为Devarda合金的残留物会堵塞管路！
Devarda合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中！一定要把它安全地处理掉。
在样品测定前，先进行5次空白测定，再进行5次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表1。
Table1：蒸馏和滴定的参数
（点击放大查看）
计算——
结果是按氮的百分比计算的。用式(1)和(2)计算结果。对于对照品，其纯度如式(3)所示。
wN：氮的重量分数
VSample：样品消耗滴定酸的体积[mL]
VBlank：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]
z：摩尔系数(1forHCl,2forH2SO4)
c：滴定液浓度[mol/L]
f：滴定系数(商业溶液一般为1.;参照产品合格证)
MN：氮的分子量(14.g/mol)
mSample：样品重量[g]
1：转化因子[mLtoL]
%N：氮的重量百分比
%NNaNO3：为NaNO3纯度校正的氮的重量百分比[%]
P：对照品NaNO3的纯度[%]
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结果
硝酸钠回收——
硝酸钠(纯度或含量=99.5%)的氮测定和回收率的结果见表3。硝酸钠含氮量为16.48%。
Table2：空白测定结果
Table3：硝酸钠中氮的回收结果
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Table4：标记N%=15的肥料样品中氮的测定结果
（点击放大查看）
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结论
用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮，结果可靠，重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为.%(RSD=0.%)，在98~%的标准范围内。
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