HJ-水质氨氮的测定水杨酸分光光度法本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当取样体积为8.0mL,使用10mm比色皿时,检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为1.0mg/L(均以N计)。当取样体积为8.0mL,使用30mm比色皿时,检出限为0.mg/L,测定下限为0.mg/L,测定.上限为0.25mg/L(均以N计)。
在碱性介质(pH=11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在nm处用分光光度计测量吸光度。
那艾氨氮蒸馏装置:由mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用蒸馏烧瓶。
水样预蒸馏仪(选用那艾-智能一体化蒸馏仪)
将50mL硫酸吸收液移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硫酸溶液液面之下。分取mL水样(如氨氮含量高,可适当少取,加水至mL)移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)之间,加入0.25g轻质氧化镁(4.4)及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为10mL/min,待馏出液达mL时,停止蒸馏,加水定容至mL。
注意事项:水样的预蒸馏蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰,其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH1)下煮沸除去。在蒸馏刚开始时,氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造,成水样暴沸,馏出液温度升高,氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10mL/min左右。
蒸馏器的清洗向蒸馏烧瓶中加入mL水,加数粒玻璃珠,装好仪器,蒸馏到至少收集了mL水,将馏出液及瓶内残留液弃去。