中科白癜风微信账号 https://m.39.net/pf/a_4580330.html铅属于剧毒物质。铅对环境的污染，一是由冶炼、制造和使用铅制品的工矿企业，尤其是来自有色金属冶炼过程中所排出的含铅废水、废气和废渣造成的;二是由汽车排出的含铅尾气造成的。汽油使用四乙基铅作为抗爆剂（每公斤汽油用1～3克），在汽油燃烧过程中，铅便随汽车排出的尾气进入大气。铅的主要消费领域有蓄电池、电缆护套、氧化铅和铅材。蓄电池行业是消费大户，年用铅量大于60万吨，占总消费量的80%左右。准确监测出废气中铅的含量对铅污染物的有效防治具有举足轻重的作用。一、采样前的准备（一）滤筒的准备根据《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ-），采样所用滤筒为石英滤筒。因为不同厂家、不同批次的石英滤筒的铅含量空白值一般有差异。笔者根据多年的实验室测定发现这一差异偶尔还会偏大。这不满足《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ-）中“实验室空白试样中铅的浓度应低于本方法测定下限”的要求。为此，实际工作中，同批监测所用的滤筒一定要选用同一厂家的同一批次的石英滤筒。因为HJ-所测铅为废气中的颗粒态铅，故细小颗粒态铅容易穿透滤筒，从而造成测量负误差。采样前，需用X光看片机逐一检查待用石英滤筒。剔除有破损、有针孔的不合格品。检查合格的石英滤筒用记号笔在背面编好编号后竖直装放在特制的聚四氟乙烯滤筒套筒内。该聚四氟乙烯滤筒套筒的孔径尺寸与所用石英滤筒尺寸相适，其外面用记号笔写上对应的石英滤筒的编号。（二）流量的校准蓄电池厂各个工艺产生废气中铅的含量不尽相同，比如装配工艺产生的铅含量往往较少，甚至低于方法检出限。此种情况下，为减小测量误差，准确测定烟气流量就显得尤为重要。首先，采样所用的烟尘采样仪必须经法定计量单位流量检测合格，并处于有效期内。现场监测时，先预测烟道内废气流速，然后在采样现场用经检定合格的流量校验装置对烟尘采样仪进行流量校准。特别注意的是流量校验装置选取的流量档位应接近预测出的废气流速值。重复校验3次，以得出的3次校验值的平均值与设定值计算相对误差，若相对误差在±5%范围内则流量校验完成，可以进行废气采样操作。为检验测定过程流量的稳定性，废气采样完成后，需按采样前的流量校验步骤再次校验流量，若相对误差依然在±5%范围内，则此次废气采样有效，反之，排除故障后重新校验和采样。二、现场采样（一）采样孔的位置采样孔的位置应尽量选择在烟道的垂直管段，并不宜靠近管道弯头及断面形状急剧变化的部位，应距弯头、接头等变径管道的下游方向大于6倍直径处，以及距上述部位的上游方向大于3倍直径处。据研究证实，气流在垂直管段呈较稳定的层流状态。实际采样过程中，采样人员往往用废布条简单堵塞采样孔，这样的操作既不规范也不安全。当管道内负压过大时，堵塞不紧的废布条容易被吸入管道，外界空气随之也被吸入管道，管道内的污染物随之被稀释，测定结果负误差。另一方面，用废布条简单堵塞采样孔，也会造成采样孔处的采样断面尺寸变小。受废布条的部分阻挡的影响，气流也由较稳定的层流变为紊流，污染物分布也随之变化。此种情况下，按等面积布点法布设的采样点已不能采到具有代表性的样品。针对这种情况，建议采样设备生产厂家在生产采样枪时配备耐高温柔性（以便适用于不同弧度的烟道）的环形堵漏装置。（二）采样滤筒的安装根据《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ-），用聚四氟乙烯镊子夹取滤筒小心安装在采样枪套筒内。当今市面所售的石英滤筒大多质地较玻纤滤筒柔软，易发生掉毛现象。废气中铅含量相对较低，采样后的滤筒即使只有一小部分破损，也会损失很大一部分铅含量，从而造成最终结果严重偏低。基于此，为减小夹取过程中的滤筒损失，特设计一个与石英滤筒大小相当的聚四氟乙烯套管。安装滤筒时，将装有石英滤筒的聚四氟乙烯套管直接安放在采样枪套筒内。然后与内表面镀有聚四氟乙烯膜的采样头紧密衔接，完成采样滤筒的安装。（三）采样滤筒的移取为了最大程度较少滤筒中铅的损失，笔者采取整体移取的办法：不用镊子夹取滤筒，而是直接将装有采样滤筒的聚四氟乙烯套管直接从采样枪套管内垂直向上取出，盖紧密封盖，再竖直放回采样箱内。小心取下采样头，用少许蒸馏水冲洗采样头内壁2~3次，将冲洗液收集于对应编号的锥形瓶内，塞紧瓶塞，与对应的聚四氟乙烯套筒一起带回实验室分析。（四）全程序空白样品的采集采样过程中，采样嘴应背对废气气流方向，采样管在排气筒中放置时间和移动方式与实际采样相同。每次采样应至少做两个全程序空白样品。为防止在采集全程序空白过程中空气或废气进入采样系统，必须断开采样管与采样器主机的连接，密封采样管末端接口。三、实验室分析（一）样品前处理笔者在以往的实验分析中发现，根据《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ-），在剪刀直接剪碎滤筒的过程中极易发生滤筒碎屑撒漏于锥形瓶以外的现象，样品铅也随之损失。为了避免这一损失，故采用直接在定制的聚四氟乙烯套筒内剪碎样品滤筒的方法，减少转移过程，从而减少样品铅损失。用聚四氟乙烯剪刀将聚四氟乙烯套筒内的样品滤筒剪碎，然后将该聚四氟乙烯套筒置于对应编号的mL广口锥形瓶内，用少许（1+99）的硝酸溶液冲洗剪刀，冲洗液收集于广口锥形瓶内。后续操作按HJ-进行。（二）样品溶液上机测试为减小校准曲线对测定结果的影响，校准曲线的最高点浓度不宜过大，以略高于样品浓度值为宜。为检验测定结果的准确度，测定过程中，每测定10个样品应复测一次已知准确浓度的带证国家标准物质和校准曲线浓度中间点的标准溶液。对于前者，测定结果应处于其误差范围内；对于后者，测定结果与校准曲线上该点浓度值相对偏差应不超过±10%。两者需同时满足，否则，应找出原因予以纠正，并待仪器稳定后重新测定前10个样品。
转载请注明：http://www.aierlanlan.com/grrz/6876.html
