9步骤见附录A)
9.1本标准的精密度会受到附着在仪器上的水滴影响,因小水滴没有沉降到水分接受器中而无法测量到。为了减少这种影响,至少每天化学清洗所有的仪器,以除去表面附膜层和有机物残渣,因为这些物质会阻碍仪器中水的自由滴落。如果试验的样品的性质会引起持久的污染,要求做更频繁的清洗。
9.2测定水的体积分数,按照8.32的步骤要求进行。在烧瓶中加入足够的溶剂,使其总体积达到mi.
92.1测定水的质量分数,按照83.3的步骤要求,在烧瓶中加入足够的溶剂,使其总体积达到ml.
9.2.2为了减少爆沸,磁力搅拌器是最有效的装置。玻璃珠或其他的沸腾辅助手段,虽然作用较小,但也可以使用。
93按照下图装配仪器(JOYN-YSFL-6智能原油水分测定仪),确保所有接头的气密性和液密性,要求玻璃接头不涂润滑脂,通过冷凝夹会的循环水的温度在20℃~25℃。
智能原油水分测定仪注:在一般情况下,通入冷凝器夹套的循环水可为常温自来水。如果对试验结果有争议和仲裁实验时,则应将循环冷却水的温度保持在20℃~25℃
9.4加热JOYN-YSFL-6智能原油水分测定仪的蒸馏烧瓶。由于原油的类型能较大地改变原油-溶剂混合物的沸腾性质。所以加热的初始阶段要缓慢加热(大约0.5h~]h)以防止爆沸和系统的水分损失(冷凝液不能高于冷凝管内管的3/4处-图!的A点:为了使冷凝液容易洗下来,冷凝液要尽量保持接近在冷凝管冷却水的进口处)。初始加执后,调整沸特速度以使使冷液不品干冷融管内管的34外。出物以每秒(2~5)滴的速度滴进接受器。继续蒸馏,直到除接受器外仪器的任何部位都看不到可见水,并且接受器内的水的体积在5min内保持为常数。如果冷凝管内管中有水滴持续积聚,用溶剂冲洗(建议使用一个喷雾器(5.7)或相当的器具)。必须在加热停止至少15min后进行冲洗以防止爆沸。将油溶性破乳剂加人到溶剂洗液中,使其体积分数为x10"可帮助除去黏附的水滴。冲洗后,蒸馏至少5min,缓慢加热防止爆沸重复此步骤直到冷凝管内没有任何可见水并且接受器内水的体积在至少5min内保持为常数。如果这个步骤不能除掉水时,使用尖状小工具或聚四氟乙烯刮具或是相当的器具,以便把水刮进接受器中。
9.5当水完全被转移后,让接受器和其内容物冷却至室温,用尖状小工具(5.8)或聚四氟乙惜刮且把黏附在接受器上的任何水漓刮进水层里。读出接受器中水的体积。接受器是按mlL的增量刻度的,但是体积要估读至接近0.mL,
9.6将mL溶剂倒人蒸馏烧瓶中按91~95的步骤进行空白试验。