年高考天津卷
下列实验仪器或装置的选择正确的是
B
A．配制50.00mL0.mol·L-1Na2CO3溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，故A错误；
B．除去氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应：Cl2+H2OH++Cl-+HClO，饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解度，洗气瓶长进短出，利于除杂，故B正确；
C．蒸馏要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，故C错误；
D．硅酸钠溶液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，故D错误。
答案选B。
年高考山东卷
下列操作不能达到实验目的的是
BC
A.苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能达到实验目的，故A正确；
B.盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl再进行实验操作，故B错误；
C.除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，故C错误；
D.为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，故D正确；
答案选BC。
考查化学实验的基本操作。很好的落实了化学学科素养中的证据推理与模型认知、实验探究与创新意识等。
高考仍然会以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，围绕是什么、为什么和怎么做来重点考查实验基本操作的规范性和准确性；预计高考会保持对传统知识点的考查，如常见气体实验室制法的反应原理，气体的净化、干燥、收集、尾气吸收，气密性检查等，仍然会注重对萃取、分液、过滤、蒸发等基本操作要领和容量瓶、滴定管等重要仪器用法的考查。将会以元素化合物的性质为基础，依托化学实验基本操作，如过滤、重结晶、萃取分液、蒸馏、洗气、干燥等，考查对离子、气体、有机物等的检验，要牢记物理及化学提纯方法，注意答题细节。
实验题的答题基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：①实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？②所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。③有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。④有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。⑤实验现象：自下而上，自左而右全面观察。⑥实验结论：直接结论或导出结论。对实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确的判断。主要从以下几个方面考虑：①实验原理是否正确、可行；②实验操作是否完全、合理；③实验步骤是否简单、方便；④实验效果是否明显等。⑤反应原料是否易得、安全、无毒；⑥反应速率较快；⑦原料利用率以及合成物质的产率是否较高；⑧合成过程是否造成环境污染。⑨有无化学安全隐患，如倒吸、爆炸、吸水、泄漏、着火、溅液、破损等。
常见易错的实验操作题举例分析如下：
A．I2溶于CCl4，不能用分液的方法分离，由于I2和CCl4的沸点不同，可用蒸馏的方法进行分离，A选项错误；
B．加热时，水易挥发，但NaCl不挥发，所以可以采用蒸馏的方法出去水中的NaCl，B选项正确；
C．制取NO时，长颈漏斗的下端应伸入锥形瓶的液面以下，防止生成的NO气体从长颈漏斗逸出，C选项错误；
D．NaOH具有强腐蚀性且易潮解，为防止NaOH腐蚀托盘和纸张，应放置在烧杯中称量，D选项错误；
答案选B。
本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，涉及基本操作、物质的分离提纯等知识点，明确实验原理、实验基本操作等知识点是解答本题的关键，易错选项是B。
2．（届东北三省四市联合模拟）废定影液含Ag(S2O3)23-和Br-等，实验室从中回收Ag和Br2的主要步骤为：向废定影液中加入Na2S溶液沉淀银离子，过滤、洗涤、干燥，灼烧Ag2S制取金属Ag；制取Cl2并将Cl2通入滤液中氧化Br-，再用苯萃取分液。其中部分实验操作的装置如图所示，下列叙述正确的是
A．过滤时，不能用玻璃棒搅拌，以免滤纸破损，故A错误；
B．灼烧固体应在坩埚中进行，不能用蒸发皿，故B错误；
C．高锰酸钾具有强氧化性，在常温下，浓盐酸与高锰酸钾能够反应生成氯气，故C正确；
D．分液时，为避免液体重新混合而污染，下层液体从下端流出，上层液体从上口倒出，故D错误；
故选C。
3．（届河北唐山市高三第一次模拟）下列实验操作、现象及得出的结论均正确的是
C
A．由于使用的是足量浓硫酸，故浓硫酸会剩余在试管中，浓硫酸溶于水会放出大量的热，为防止液体飞溅，确保实验安全，应将反应混合物加入到水中，故A错误；
B．氨气溶于水显碱性，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则检验铵根离子，应使用湿润红色石蕊试纸，若湿润的红色石蕊试纸变蓝，则证明溶液中含有NH4+，故B错误；
C．Na2SO4和Na2S的混合溶液中含有硫酸根离子和硫离子，均可与银离子反应生成沉淀，由于Ksp小的先沉淀，只产生黑色沉淀，说明硫离子先和银离子反应，硫化银更难溶，则Ksp(Ag2S)＜Ksp(Ag2SO4)，故C正确；
D．等浓度的Na2SO3和Na2CO3两种溶液的pH，后者大，可以说明Na2CO3更易发生水解，相应的碳酸氢根离子的酸性更弱，但对应的并不是最高价氧化物对应水化物形成的酸，不能比较非金属性的强弱，故D错误；
答案选C。
A．木炭与浓硫酸加热反应可生成二氧化硫，二氧化硫也可与澄清石灰水反应使澄清石灰水变浑浊，故A错误；
B．有活塞的滴定管为酸式滴定管，NaOH标准液应装在碱式滴定管中，故B错误；
C．上端与电源正极相连为阳极，阳极上氯离子放电生成氯气，阴极上生成氢气和NaOH，上端生成的氯气无法接触到NaOH，无法制备消毒液，故C错误；
D．图示装置为原电池装置，根据电流表可判断形成的原电池的正负极，若Fe为负极，Cu为正极，可说明铁比铜活泼，故D正确；
故答案为D。
5．（广东省深圳市年普通高中高三年级线上统一测试）下列说法正确的是
A．用苯萃取溴水中的Br2，分液时先从分液漏斗下口放出水层，再从上口倒出有机层
B．欲除去H2S气体中混有的HCl，可将混合气体通入饱和Na2S溶液
C．乙酸乙酯制备实验中，要将导管插入饱和碳酸钠溶液底部以利于充分吸收乙酸和乙醇
D．用pH试纸分别测量等物质的量浓度的NaCN和NaClO溶液的pH，可比较HCN和HClO的酸性强弱
A
A．苯的密度比水小，萃取后有机层位于上层，水层位于下层，因此分液时先从分液漏斗下口放出水层，再从上口倒出有机层，故A正确；
B．H2S与Na2S溶液能够发生反应生成NaHS，因此不能用饱和Na2S溶液除去H2S气体中混有的HCl，故B错误；
C．乙酸乙酯制备实验中，导管需离液面一小段距离，防止倒吸，故C错误；
D．NaClO具有漂白性，不能用pH试纸测定溶液的pH，故D错误；
故答案为：A。
测定溶液pH时需注意：①用pH试纸测定溶液pH时，试纸不能湿润，否则可能存在实验误差；②不能用pH试纸测定具有漂白性溶液的pH，常见具有漂白性的溶液有：新制氯水、NaClO溶液、H2O2溶液等。
A.酸性KMnO4溶液具有强氧化性，应该盛放在酸式滴定管中，不应放在碱式滴定管中，它能腐蚀橡胶管，A项错误；
B.氯化铝水解生成氢氧化铝和氯化氢，水解吸热，且氯化氢易挥发，因此从氯化铝溶液中直接蒸发结晶不能获得无水氯化铝，B项错误；
C.同浓度的氯化钠和碘化钠溶液，滴加硝酸银，生成沉淀颜色不同，若先出现黄色沉淀，说明碘化银先沉淀，因为碘化银和氯化银组成相似，可以说明Ksp(AgCl)Ksp(AgI)，反之亦然，C项正确；
D.加热NH4Cl固体，分解为氨气和氯化氢，两者又会迅速结合生成NH4Cl，无法得到氨气，D项错误；
答案选C。
图①为过滤操作，图②为蒸发操作，图③为分液操作，图④为蒸馏操作，图⑤为洗气装置；
A．碘在乙醇中的溶解度比在水中的大，则碘更易溶解在乙醇中，但乙醇与水任意比互溶，不能用于萃取碘水中的碘单质，故A错误；
B．粗盐提纯过程中需要过滤和蒸发操作，故B正确；
C．石油是烃的混合物，根据其成分的沸点不同，可用蒸馏的方法将成分进行分离，进行石油分馏实验制取汽油需用温度计测量以控制馏分的温度，故C错误；
A．用图①所示配制一定浓度的稀硫酸
B．用图②装置，实验室制备Fe(OH)2
C．用图③所示实验，可比较氯、碳、硅三种元素的非金属性强弱
D．用图④加热熔融NaOH固体
B
A．容量瓶不能用来稀释浓硫酸，A选项错误；
B．Fe与电源正极相连为阳极，且煤油隔绝空气，图中装置可制备，B选项正确；
C．比较元素的非金属性强弱要用最高价氧化物对应水化物的酸性强弱比较，盐酸以是无氧酸，C选项错误。
D．熔融NaOH能与瓷坩埚中二氧化硅反应，应用铁坩埚，D选项错误；
答案选B。