试验的基本要求
3.1试验次数：每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
3.2质量、体积、滴定度和结果的表示：用“克(g)”表示质量，精确至0.g。滴定管体积用“毫升(mL)表示，精确至0.05mL。滴定度单位用“毫克每毫升(mg/mL)”表示，滴定度修约后保留有效数字三位。
3.3空白试验：使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,计算时从测定结果中扣除空白试验值。
仪器与设备
6.1天平：精确至0.Og
6.2玻璃容量器皿：滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。
6.3测氯蒸馏装置：测氯蒸馏装置如图l所示。
向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸(5.6)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。称取约O.3g(m)试样，精确至0.Og，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。向蒸馏管中加入5滴过氧化氢(5.4)溶液，摇动后加入5mL磷酸(5.2)，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度℃—℃的测氯蒸馏装置(6.3)炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管，后连进气管)，盖上炉盖。开动气泵，调节气流速度在mL／min～mL／min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。用乙醇(5.3)吹洗冷凝管及其下端子锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶,向其中加入l～2滴溴酚蓝指示剂(5.11)，用氢氧化钠溶液(5.5)调至溶液呈蓝色，然后用硝酸(5.6)调至溶液刚好变黄，再过量l滴，加入l0滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(5.12)，用硝酸汞标准滴定溶液(5.8或5.9)滴定至樱桃红色出现。氯离子含量为0.2％—1％时，蒸馏时间应为约l5min—20min：用硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(N03)2)=0.O05mol/L]进行滴定。进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。
9结果表示与计算：氯离子的含量按式(3)计算：测试结果以质量百分数计，氯离子的测试结果表示至小数点后三位。