原理
硫化物定义：
水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性H2S,SH-,S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。样品采集原理：已固定的水样在抗氧化剂存在下，通过酸化——吹气将硫化氢吹出，并被乙酸锌-乙酸钠溶液吸收样品分析原理：(1)样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出（H2S）(2)在含高铁离子（硫酸铁铵）的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。测试试剂
硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml；硫酸溶液：1+5磷酸：ρ(H3PO4)=1.69g/ml；磷酸溶液：1+1；硫酸铁铵溶液：--稀释至mlN,N-二甲基对苯二胺溶液：+ml浓硫酸——稀释至ml，棕色试剂瓶，稳定3个月；乙酸锌—乙酸钠溶液：ml抗氧化剂溶液：ml，棕色瓶，临用现配样品的采集和保存
硫离子容易被氧化，因此采样时应防止曝气，并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌-乙酸钠溶液，使水样呈碱性，形成ZnS沉淀采样时，先加乙酸锌-乙酸钠溶液，再加水样。氢氧化钠溶液1ml/1L水样；乙酸锌-乙酸钠溶液2ml/1L水样，需沉淀完全。水样充满采样瓶，不留空隙。贮存在棕色瓶内，保留时间为一周样品的制备
沉淀分离法:
1.对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法；（自来水？？？）2.取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗，取样时充分摇匀，静置。待沉淀与溶液分层后沉淀部分放入ml具塞比色管，加水至60ml，加显色剂等试剂待测……酸化-吹气-吸收法:
20ml乙酸锌——乙酸钠溶液为吸收液，加入吸收显色管瓶（5）；
水样ml加入5ml抗氧化剂，加入反应瓶(1)，
加水至总体积ml，通氮气~ml/min吹2~3分钟，
关闭加酸管(3)活塞(4)，加入10磷酸溶液，
缓慢旋开加酸通氮管活塞，接通氮气ml/min(ml/min)吹气30min。
取下吸收管，关闭气源，转移至ml比色管，用少量蒸馏水冲洗吸收管，
冲洗液并入比色管，体积控制在60ml以内，盖塞备用。
样品的测定
吸光度测定
1.沿比色管壁缓慢加入对氨基二甲基苯胺溶液10ml，立即密塞，缓慢颠倒比色管一次，加硫酸铁铵溶液1ml，立即密塞，充分摇匀。10min后加水定容，混匀。2.1cm比色皿，以水为参比，在nm处测量吸光度。工作曲线
1.取9支ml具塞比色度管，分别加入20ml乙酸锌-乙酸钠溶液，分别取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00和7.00ml硫化钠标准适用于，加水至60ml。2.按照样品处理步骤进行处理。3.以水做参比测定吸光度，扣除空白后绘制工作曲线。硫化物测定的干扰与消除
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测定原理
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质;于nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为—nm；带有共轭双键的化合物主要吸收波长为—nm。一般原油的两个吸收峰波长为nm和nm；轻质油及炼油厂的油品可选nm
测试试剂
硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml；硫酸溶液：1+5盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml；磷酸溶液：1+1；正己烷：C6H14使用前于波长nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法：将ml正己烷加入ml分液漏斗中，加入25ml硫酸萃洗10min，弃去硫酸相，重复上述操作,直至硫酸相近无色,再用蒸馏水萃洗3次，至透光率大于90%即可。无水硫酸钠（Na2SO4）：于℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。硅酸镁（MgSiO3）：μm~μm（目~60目）。于℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用无水乙醇样品的采集和保存ml棕色硬质玻璃瓶采集样品；样品采集后，加入盐酸酸化至pH≤2。如样品不能在24h内测定，应在0℃~4℃冷藏保存，3d内测定样品的制备
萃取
1.将样品全部转移至ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。2.充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至ml量筒中，测量样品体积并记录。脱水
将上层萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。
若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。
空白样品：以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH≤2，按照试样的制备
吸附
继续向萃取液中加入3g硅酸镁，置于振荡器上，以r/min~r/min的速度振荡20min，静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。注：也可采用硅酸镁吸附柱进行吸附。将萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前2ml~3ml滤液，待测。硅酸镁吸附柱吸附：将内径10mm、长约mm的玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉，再将硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。
样品的测定
吸光度测定
在波长nm处，使用2cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。
标准曲线
1.准确移取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00和4.00ml石油类标准使用液ρ=mg/L于6个25ml容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为0.00、1.00、2.00、4.00、8.00和16.0mg/L。
2.在波长nm处，使用2cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。
3.以石油类浓度（mg/L）为横坐标，以相应的吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。
石油类测定的干扰与消除
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