“酸化-蒸馏-吸收”法量取ml混匀的水样，或适量样品加除氧去离子水稀释至ml，迅速转移至QYZL-6D型酸化-蒸馏-吸收装置的ml蒸馏瓶中，再加入5ml抗氧化剂溶液，轻轻摇动，加数粒玻璃珠。量取20.0ml氢氧化钠溶液于ml吸收管中作为吸收液，插入馏出液导管至吸收液液面以下，以保证吸收完全。打开冷凝水，向蒸馏瓶中迅速加入10ml盐酸溶液，立即盖紧塞子，打开温控电炉，调节到适当的加热温度，以2ml/min～4ml/min的馏出速度蒸馏。当吸收管中的溶液体积达到约60ml时，撤下蒸馏瓶，取下吸收管，停止QYZL-6D型酸化-蒸馏-吸收装置蒸馏。用少量除氧去离子水冲洗馏出液导管，并入吸收液中，待测。
空白试样的制备用实验用水代替实际样品，按照与试样的制备相同的步骤进行实验室空白试样的制备。