传统法测定步骤
一、
重铬酸钾
法测定
COD
原理
在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用
硫酸亚铁铵
标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
Cr2O7+14H+6e2Cr+7H2O（水样的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H2O（滴定）
Fe+试亚铁灵（指示剂）→红褐色（终点）
二、器材
1．mL全玻璃回流装置；
2．四联可调电炉；
3．25或50ml
酸式滴定管
、
锥形瓶
、
移液管
、
容量瓶
等。
三、试剂
1．重铬酸钾标准溶液（C=0．0mo1/L）：称取预先在℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.g溶于水中，移入mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．g
硫酸亚铁
FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至ml，贮于棕色瓶内。
3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1
mol/L
)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL
浓硫酸
，冷却后移入ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于mL锥形瓶中，加入稀释至ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4．硫酸一
硫酸银
溶液：于mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。
5．硫酸汞：结晶或粉末。
6．待测样品
四、测定步骤
1.取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或
沸石
，连接磨口回流冷凝管，从
冷凝管
上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶，使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。
2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算
式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；
V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；
V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；
g——氧（l/2）摩尔质量（g/mL）。
1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合mg/L
氯离子
水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。
水样取用量和试剂用量表
3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜．
5.用
邻苯二甲酸氢钾
标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.g，所以，溶解0.g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。
每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
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