第1课时 有机物的分离、提纯和确定实验式
研究有机化合物的基本步骤
一、有机物的分离、提纯方法
1．蒸馏——分离和提纯液态有机化合物的常用方法
(1)适用范围
分离、提纯的有机物热稳定性较高，其沸点与杂质的沸点相差较大（最好30℃）。
(2)实验装置
直球
形形
冷冷
凝凝
管管
注意事项：①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处。
②碎瓷片或沸石的作用：使液体平稳沸腾，防止暴沸。
③冷凝管中水流的方向是下口进入，上口流出。
④圆底烧瓶加热时要垫上石棉网，其中所盛液体体积一般应介于其容积的31～32之间，不可将溶液蒸干。
2．萃取——分为液液萃取和固液萃取。
(1)萃取的原理
①液液萃取是利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
②固液萃取是利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程。
主要玻璃仪器为分液漏斗、烧杯。
(2)萃取剂的条件及常用试剂
①萃取剂与原溶剂互不相溶；
②溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；
③萃取剂与原溶液中的成分不反应
常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
(3)分液：将萃取后的两层液体分开的操作。
(4)操作步骤：
分液漏斗使用前要检查是否漏水。加入混合物和萃取剂后，用右手手心压住分液漏斗玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，边振荡边放气。然后将分液漏斗放在铁圈上静置分层，待液体分层后，将分液漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流出，并及时关闭活塞，上层液体从上口倒出。（上上下下）
3．重结晶——提纯固体有机化合物常用的方法
[实验]重结晶法提纯含有少量氯化钠和泥沙杂质的苯甲酸。
已知：纯净的苯甲酸为无色结晶，熔点℃，可用作食品防腐剂，苯甲酸微溶于水，在水中不同温度的溶解度如下表：
温度/℃
25
50
75
溶解度/g
0.34
0.85
2.2
提纯苯甲酸的实验步骤如下：
①观察粗苯甲酸样品的状态。
②将1.0g粗苯甲酸放入mL烧杯，再加入50mL蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。
③用漏斗趁热将溶液过滤到另一个烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。
④待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量。
⑤计算重结晶收率。
问题讨论
(1)重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？
提示 苯甲酸在不同温度的蒸馏水中溶解度不同。加热溶解，趁热过滤，冷却结晶，过滤洗涤，干燥称量。
(2)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？
提示 加热是为了增大苯甲酸的溶解度，使苯甲酸充分溶解。
趁热过滤是为了防止苯甲酸提前结晶析出，并除去不溶于水的泥沙。
(3)实验操作中多次用到了玻璃棒，分别起到了哪些作用？
提示 搅拌和引流。
(4)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？
提示 用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取一烧杯收集n次洗涤后的液体，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无，则氯化钠被除净。
4．色谱法
当样品随着流动相经过固定相时，因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离，这样的一类分离分析方法被称为色谱法。
预览时标签不可点收录于话题#个上一篇下一篇