长假复工后,实验室仪器开机要注意这些问题

春节假期结束,各位是不是都已经回到了熟悉的实验室了呢?回到实验室,我们首先需要做什么?

没有经过正常流程清洗就停机的仪器,重启时会有什么样的状况么?长时间停滞的仪器性能是否可以满足复工后的工作强度?

停了这么久,复工后大部分仪器操作人员及管理人员都会面临如下问题:

怎样开机才安全?

我的仪器性能是否还正常?

哪些故障我可以自己解决?

没时间,没能力,解决不了的故障怎么办?

不少仪器都要做好加班的准备,怎样保证超负荷运行下仪器的良好状态呢?

开工在即,小编特为大家奉上正确的开机步骤,按照以下步骤进行操作,让您顺顺利利复工!下面请跟小编一起来看一下开机流程吧~

开工准备01实验室环境方面

实验室控制温度在20-25℃之间,湿度最好控制在40%-65%之间。建议先开空调和除湿机,大概2天左右时间,待到实验室的温度湿度都相对稳定后,仪器通电开机;实验室清扫除尘,尤其是要对通风口处的灰尘进行彻底清扫。

02电路检查

邀请专业人员(电工)检查实验室的地线是否良好,插座电源接触是否良好,UPS工作是否正常。

03水路检查

对于仪器中使用循环水的设备,一定要检查管路是否有堵塞,水路中是否有霉菌,水路接头处是否有漏液,密封圈密封垫工作是否正常。

04气路检查

对于使用载气的设备,需要检查压力表是否正常,气管接头是否有损坏。对于使用泵的设备需要检查是否有漏气状况。

05消防和安全设施检查

检查灭火器、灭火毯、消防沙、消防水泵等状态、位置、数量是否正常。紧急喷淋装置和洗眼器进行放水检查。

06年度工作计划确认

确定实验室年度计划制定情况,未完成的尽快完成编制、审核和批准。一般实验室会有如下年度计划:

仪器设备检定/校准年度计划

仪器设备期间核查年度计划

(别忘了标准物质)

人员培训年度计划

人员监督和能力监控年度计划

内部质量控制计划

外部质量控制计划

(能力验证、测量审核、实验室间比对)

内部审核计划

(安排在管审前面)

管理评审计划

(安排在内审后面)

仪器设备开机维护

除了上述准备工作外,正确打开仪器设备也很重要。必要时,需要先进行一定的维护保养。

液相色谱仪

开机顺序:

1、检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。

2、检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。

3、对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。

4、打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源。

5、打开电脑,开启色谱工作站。

6、先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min)。

7、打开氘灯,等待系统基线走稳。

8、开始进样检测。

常见故障:

开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。

开机后压力瞬间变化(3MPa)。原因不外乎以下四种情况:

(1)有气泡;

(2)漏液;

(3)单向阀不良;

(4)泵工作相位不正确,可逐个排除。

气相色谱仪

开机顺序:

气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在0.6MPa(氦气在0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站,确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

使用前一项十分重要的工作是气密性检查,如果气路泄露,会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸,因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。

检测器:

FID和TCD的检测,温度要控制在室温10℃到℃,控温温度在±0.1℃。

FID的检测限Mt小于等于1×10-11g/s,噪声小于等于5×10-14A,漂移小于等于5×10-13A/30min。

TCD的灵敏度S大于等于mV·mL/mg,噪声小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。

注意事项:

气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口。

要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、更换密封垫、分流平板的清洗。

操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。

最常见的是污染问题,做高沸点物质后应将柱子老化,把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累,造成柱子的永久损坏。

质谱仪

开机前准备事项:

1、检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间;

2、查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液;

3、气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;

4、检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口;

5、开启动力电源,电压稳定,正常;

6、确保室内温度在18-25℃。

开机顺序:

以质谱联用仪为例:

1、打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关;

2、机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9;

3、打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关;

4、启动电脑,打开电脑桌面的Analysissoftware软件。

使用注意事项:

质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在10-3~10-5Pa,质量分析器在10-6Pa

早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱

在做样期间要注重口隔垫密封性的检查

每月要进行He载气系统泄漏的检查

必要时要检修老化的色谱柱

每半年要更换干燥剂

每月要进行机械泵油面的检查

每年要注意分子泵加注润滑油

必要时要清洗分子泵和离子泵,并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查

ICP-MS

开机之前的准备事项:

1、检查超纯水(2个),5%硝酸,调谐液,内标液的溶液是否够用,注意及时添加。废液桶要及时清空;

2、开机之前要打开空调,冷却水装置,排风系统,卡上蠕动泵管,超纯水,5%硝酸,调谐液的盖子;

3、定期检查机械泵的油位和颜色,定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中。

ICP光谱仪

ICP开机前,必须事先安排好以下准备工作,避免仪器在短暂时间间隔里开开停停,造成损坏。

开机之前的准备事项:

1、打开空调保证室温固定在22℃,以免光学元件受温度变化影响产生谱线漂移,造成测定数据不稳定。

2、打开抽风系统,排除工作时产生的有毒气体,避免有毒气体留在室内,对人员健康造成危害。

3、视情况打开抽湿机,确保室内湿度控制在45%~60%之间,以免过大的湿度影响高频发射器,轻则等离子体不易点燃,重则高压击毁元件,损坏高频发射器及电路主板。

4、必须使用高纯氩气,纯度要求99.%以上,以免造成点不着火或者ICP熄灭。

开机使用时,注意确保气流稳定,不要让管子弯曲太厉害,以免载气流量不稳定造成脉动,影响测定。并且经常观察减压阀,保证氩气压力在0.6~0.7MPa。

日常维护:

1、要经常除尘和防尘。在断开电源的情况下,用干燥洁净的纱布或者小毛刷或者吸尘器将各个部位的积尘清理干净。

2、要定期清洗雾化器,雾化室和炬管,特别是测定高盐溶液之后,否则会造成雾化器堵塞,炬管喷嘴积有的盐分会造成气溶胶通道不正常。要定期用稀硝酸、去离子水进行清洗。

3、每次完成实验,确保样品溶液、标准溶液远离仪器,减少挥发对仪器的腐蚀。

4、循环冷却水必须用蒸馏水,防止结垢。若长时间停机不使用时,每周必须开机一次,每次至少达到30min以上。

原子吸收

开机使用故障排除:

1、开机后自检出现狭缝马达锁死,故障原因是电机驱动部分或电机的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏,或接口板故障,做出正确的判断后予以更换。

2、开机自检出现波长电机锁死,原因其本同上,即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障,或接口板故障,排除方法如上。

3、找不到光零,开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路,另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。

4、开机启动软件后不出现光零曲线,而且死机,属于接口板故障。

5、点火检查时,出现空气压力偏低,应检查空压机工作情况及出口压力,另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。

6、出现乙炔压力偏低,检查乙炔钢瓶和管路有无漏气。

7、自动寻峰时出现信号太弱,调不到百分之百,检查有无挡光、元素灯是否正确,如果以上原因排除后,可用波长微调引导至理论波长处,找到最大值。如果仍不能解决,则属于接口板或前放部分故障。

8、开机电源指示灯不亮,检查外部供电系统及主机保险丝。

9、扣除背景时氘灯不亮,氘灯开关是否打开,以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。

10、点燃氘灯得需要一定的预热时间,若长时间不能点着,或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围。

拉曼、荧光、椭偏光谱仪

开机前需要注意:

1、打开实验室空调,保证室温稳定在工作温度后再打开仪器,以免光学元件受温度变化影响光谱信号。

2、确保实验室供电正常(接地良好,输出电压为仪器工作电压)。

3、确认仪器设备的接线正确。

如果实验室在假日期间积累灰尘,需要打扫实验室,以防灰尘落到光学元件上,影响光学元件性能。

开机后注意通过标样检测仪器性能是否正常:

拉曼光谱仪:检测硅信号;

荧光光谱仪:检测灯谱和水的拉曼峰;

椭偏光谱仪:检测标样(SiO2/Si)。




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