高二期末复习
化学实验
邯郸市高中化学李霞名师工作室
名师简介张延龙，邯郸市高中化学李霞名师工作室成员，中小学高级教师，永年区实验中学化学教研组长。
一、化学实验常用仪器
1．用作热源的仪器——酒精灯
(1)加热时用外焰加热
(2)酒精灯中的酒精量不超过容积的2/3，不少于1/4
(3)禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火
(4)禁止用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯
(5)用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹
2．可加热仪器
(1)直接加热仪器
(2)垫石棉网加热仪器
3．计量仪器
(1)
①计数时要平视凹液面的最低处
②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大
③精确度不高于0.1mL
④选取规格要遵循“大而近”，如量取5.6mLNaOH 溶液应选取10mL量筒，而不能选用50mL量筒⑤不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释
(2)
①仪器名称：mL容量瓶
②使用前要检查是否漏水
③加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线1～2cm 时改用胶头滴管加液体，至凹液面的最低处与刻度线相切
(3)
①仪器名称：A为酸式滴定管，B为碱式滴定管
②使用前要检查是否漏水
③“0”刻度在上
④精确度为0.01mL
⑤要先用待装液润洗再装溶液
(4)
①称量前先要调节天平平衡
②左盘放物品，右盘放砝码
③精确度是0.1g
④药品不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀 性药品如NaOH等应放在烧杯中称量
4．分离、提纯仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
(1)向小口容器中转移液体
(2)加滤纸后，可过滤液体
(1)制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡
(2)滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘
a.用于随时添加液体
b.萃取、分液
(1)注意活塞不得渗漏
(2)分离液体时，下层液体由下口流出，上层液体由上口倒出
a或b将蒸气冷凝为液体
a将蒸气冷凝回流
冷却水的流向应下进上出
除去气体中的杂质
(1)一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收剂
(2)装入液体量不宜超过其容积的2/3
(3)气体的流向为：长进短出
用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用无水CaCl2、碱石灰
(1)注意干燥剂或吸收剂的选择
(2)一般为大口进气，小口出气
5．其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
用于收集气体和做固体的燃烧实验①注意与广口瓶的区别，集气瓶是口上面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶内气体，而广口瓶是口内侧磨砂，以便与瓶塞配套使用；②用排水法收集气体③可在集气瓶中进行固体燃烧实验取用或滴加少量液体①吸液后不得倒置，以免试剂腐蚀胶头或试剂被污染；②向容器内滴加试剂时，滴管不能伸入容器内[做Fe(OH)2的制备实验时例外]；③用毕洗净，未洗净时不能一管多用用于分装各种试剂①广口瓶盛装固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，滴瓶盛装常用试剂；②见光易分解或易挥发的试剂要保存在棕色瓶中；③盛放强碱性试剂的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞取用粉末状固体试剂①一般用大端，当固体用量很小时，可用小端取用；②取用后应将药匙擦拭干净取用块状试剂①不能加热；②不可取用酸性试剂；③用完后必须使其保持清洁①搅拌；②引流；③蘸取试液或黏附试纸搅拌时不得碰击容器壁
加热仪器
(热源)
①酒精量不超过其容积的，且不少于其容积的；②用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；③用完后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹二、化学实验基本操作
1．药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙
(或纸槽)
镊子
用托盘天平称量
胶头
滴管
用试剂瓶倾倒
用量筒、滴定管(或移液管)量取
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．试纸的使用
(1)类型及作用
石蕊试纸——定性检验酸碱性
pH试纸——定量检测(粗测)酸碱性强弱
品红试纸——检验SO2等具有漂白性的物质
淀粉-KI试纸——检验Cl2等具有强氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
pH试纸使用的注意事项：
(1)不能直接将pH试纸浸入待测溶液中，否则会导致溶液受到污染。
(2)测溶液的酸碱度时，不能先用蒸馏水将pH试纸润湿，再向试纸上滴加待测液。如果湿润，可能会带来误差，如果是测定气体的酸碱性，则需要把pH试纸先润湿，然后再测定。
(3)广范pH试纸只能读出整数，比较粗略。
(4)不能用pH试纸测漂白性、强氧化性试剂的pH。
3．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．玻璃仪器的洗涤
(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
三、化学试剂保存及注意事项
1．化学试剂的保存
(1)试剂瓶的选择
①根据药品状态固体：用广口瓶
液体：用细口瓶
②根据感光性
见光易分解的：用棕色瓶
见光不分解的：用一般瓶
③根据酸碱性
玻璃塞：不能盛放碱性物质
橡胶塞：不能盛放酸性、氧化性 物质和有机试剂
(2)试剂的保存方法
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好
②加入还原剂
③隔绝空气
①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好
②FeSO4溶液中加少量铁屑
③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里
防与CO2反应
密封保存，减少露置时间
NaOH溶液、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2、漂白粉等密封保存
防挥发
①密封，置于阴凉处
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处
②液溴用水封
防燃烧
置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，置于冷暗处
浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等
抑制水解
加入酸(碱)，抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸，
Na2S溶液中加NaOH溶液
防腐蚀
①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖
②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓HNO3、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶
②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡胶塞
NaOH、Na2CO3、
Na2SiO3溶液等
2．常用危险化学药品的标志3．化学实验安全
(1)实验设计应遵循的安全性原则
①防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。
②防止倒吸和污染。要注意以下几点：a.加热尽可能均匀；b.在反应容器后加一个安全瓶；c.防止有害气体污染空气。有毒酸性气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用水或稀硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
③防止暴沸。在反应容器中要放一些沸石或碎瓷片。
④防止泄漏。防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要是检查滴定管、分液漏斗、容量瓶等是否漏水。
⑤防止堵塞。如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导管堵塞，要在试管口放一团棉花。
⑥防止挥发。有密封、液封、冷凝回流等方法。
⑦防止中毒。化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒，实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风橱内进行。
⑧防氧化。如H2还原CuO的实验中要“先灭灯再停氢”，以防反应生成的Cu被空气中的O2氧化；切割白磷要在水下进行等。
(2)常见实验事故的处理
实验事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上
立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
误食重金属盐
服用大量牛奶或蛋清，医院
水银洒到桌面或地面上
撒上硫粉并进行处理
四、综合实验题探究
一、无机物的制备综合实验
1．实验操作顺序
装置选择与连接?气密性检查?装入固体试剂?加入液体试剂?按程序实验?拆卸仪器?其他处理等
2．加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3．实验中试剂或产物防止变质或损失
(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水；
(2)易挥发的液体产物要及时冷却；
(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)；
(4)注意防止倒吸的问题。
4．选用仪器及连接顺序
5．制备无机物的思维流程
二、有机物的制备综合实验
1．重要仪器
2．典型装置
(1)反应装置
(2)蒸馏装置
3．常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高其他反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热：需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热：水浴加热的温度不超过℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
4．提纯有机物的常用方法
5．把握制备流程
文稿：张延龙编辑：王艳辉
校对：郭庚生审核：李霞
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