一、实验目的
（1）学习普通蒸馏的基本操作
（2）学习蒸馏的基本原理
二、基本原理
（1）沸点与沸点测定
什么是沸点？常用的沸点测定方法有哪些？
沸点：液体温度升高，蒸汽压增大，当液体蒸汽压与外界压力相等时，即有气泡从液体内部逸出而对应温度。
测定沸点的方法：常量法和微量法。
常量法：普通蒸馏法测定沸点。
微量法：适用于液体样品很少时采用。
（2）蒸馏
蒸馏：将液体加热至沸腾，新生的蒸汽经冷凝后再结成液体。基于待分离化合物沸点的差异，分离提纯有机物。可分为普通蒸馏、分馏及减压蒸馏几种。当混合液中各物质的沸点差大于30℃时可利用普通蒸馏分离。
三、实验步骤
1、常量法测定乙醇的沸点安装仪器，安装顺序一般是先从热源处开始，然后“由下而上”，由左到右，依次安装。具体操作如下：取一铁架台放正，放好电热套，取一洗净、干燥的50ml蒸馏瓶，用套有橡皮的夹子，将蒸馏瓶固定在加热套内，蒸馏瓶底不能接触到电热套。取水冷凝器，安上两根橡皮管。固定住冷凝器夹在铁支架上的位置与方向。调节冷凝器的斜度，使其中心线与蒸馏瓶支管中心线相重合。旋开水冷凝器上的夹子，将水冷凝器与蒸馏支管连接，并使冷凝器夹正好在中部。冷凝器末端安装一接引管，接引管末端应进入接收器（洗干净、干燥的50mL锥形瓶）。然后，在蒸馏瓶上插一通过塞孔的温度计，温度计水银球的上端应与蒸馏瓶支管下边缘在一个平面上，温度计应垂直并位于瓶颈中心线上。仪器安装完毕后，取下温度计，用一长颈漏斗加入25mL工业乙醇于蒸馏瓶中，再加入2-3粒沸石（沸石的作用是形成气化中心，防止爆沸。如果忘记放沸石，绝不能在液体加热接近沸腾时补加，否则引起爆沸。应待液体冷却后，再行补加。中途停止蒸馏，沸石失效，再次蒸馏应重新加入沸石）。插上温度计，慢慢通冷凝水（冷凝器上端出水口应向上，水下进上出，保证管中充满水）。小火加热（加热太猛往往在瓶颈造成过热，温度计读数偏高；加热不足，瓶颈部蒸汽部分冷凝，温度计读数偏低），待开始沸腾时，观察蒸气在蒸馏瓶中上升的情况和温度的变化，记录第一滴液体进入接收瓶时的温度T1。调整电炉加热程度，正常蒸馏速度约为每秒1-2滴，温度计水银球常见有半滴液滴，此时的温度即液体与蒸气平衡的温度，温度计读数代表该液体的沸点。当瓶内只剩少量液体时，若维持原来的加热速度，温度计的读数会突然下降，即可停止蒸馏，记录此时的温度T2，T1到T2即为液体的沸程。T2-T1=ΔT为沸程差，纯物质的沸程差一般为1-2℃，不纯物质的沸程差较大。收集蒸出的馏分，记录沸程。蒸馏完毕，应先停止加热。然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的程序相反，先取下接受器，然后拆下接受管、冷凝器和蒸馏瓶。量馏出液体积，计算回收率。图1简单蒸馏装置
2、微量法测定乙醇沸点取上述蒸馏得到的乙醇于沸点管中，液柱高约1-2cm，按图安装仪器。测定方法：将热浴慢慢加热，温度均匀升高，当温度比沸点稍高时，内管会有小气泡排出。当管内排出大量连续气泡时，停止加热，使液体自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢，至液体不再冒出气泡，最后一个气泡刚欲缩回至毛细管的瞬间记录温度，即为该液体的沸点。因为此时毛细管内的蒸气压与外界压力相等。为校正起见，待温度下降几摄氏度后，可重新加热再重复1次。记录测得数据与常量法进行比较。图2微量法测沸点
四、数据记录与处理
常量法：T1=℃、T2=℃、ΔT=℃，
记录项目
数据
工业乙醇的体积，mL
馏出液的体积，mL
回收率，%
微量法：T=℃
五、思考题（1）、物质的沸点范围如何确定？沸程大小与物质纯度的关系怎样？（2）、蒸馏瓶装入的液体量不得少于其容量的1/3和大于2/3，为什么？（3）、蒸馏时加沸石的目的是什么？应何时加入为宜？沸石可否重复使用？（4）、蒸馏乙醇时为何选用水冷凝器？冷凝水为何从冷凝器的下端进入？为何用水浴（或电热套）加热？能否用电炉或煤气灯为热源在石棉网上直接加热？预览时标签不可点收录于话题#个上一篇下一篇