95乙醇蒸馏及沸点测定

95%乙醇蒸馏及沸点测定

实验目的：

理解蒸馏的原理和意义；

掌握蒸馏装置的装配及其基本操作。

掌握沸点测定的操作技术。

实验原理：

蒸馏是分离和提纯液体物质的最常用方法。将液体混合物加热至沸腾，使液体变为蒸气，再冷凝蒸气，并在另一容器收集液体的操作过程。利用蒸馏方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等分离。

当液体的蒸汽压增大到与外压（通常是大气压力）相等时，就有大量的气泡从液体内部逸出，液体沸腾。沸腾时的温度称为液体的沸点。液体化合物的蒸汽压只与体系的温度和组成有关，而与体系的总量无关。

在同一压力下，物质的沸点不同，其蒸汽压也不同，低沸点物质的蒸汽压大，高沸点物质的蒸汽压小。因此，当液体混合物沸腾时，蒸气组成和原液体混合物的组成不同。低沸点组分的蒸汽压大，他在蒸汽中的摩尔组成大于其原液体混合物中的摩尔组成；而高沸点组分在蒸气中的摩尔组成则小于原液体混合物中的摩尔组成。原混合物中各组分的沸点相差越大，分离效果越好。通常两组分沸点差大于30℃就可以采用蒸馏来进行分离。

1.95%乙醇蒸馏

实验装置：

仪器：蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收头和接收器等。

图1常用的蒸馏装置图

实验步骤：

圆底烧瓶中加入磁力搅拌子，用量筒量取30mL95%乙醇，倒入圆底烧瓶；

将直型冷凝管下端接循环冷却水supply管，上端接return管，检查仪器是否漏水；

蒸馏装置按蒸馏装置图安装好，检查仪器是否装配严密。先接通冷凝水，再打开加热装置。加热套温度设定一般比所需蒸馏出液体的沸点高20~30℃。开始时，可以让温度上升稍快一些。调节温度，使从冷凝管流出液滴的速度约为每分钟1~2滴。记录第一滴流出液滴入接收器时的温度。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸汽平衡时的温度，温度计的度数就是液体（流出液）的沸点。

注意观察温度计度数的变化，如果发现温度计所示温度突然下降或突然上升即为蒸馏完成。当烧瓶中仅残留少量（0.5~1mL）液体时，应停止蒸馏。停止蒸馏时，应先停止加热，待系统冷却后，再停止通冷却水。

拆除仪器的顺序与仪器安装顺序相反。

将收集的馏分倒入回收瓶。

注意事项：

仪器的安装采取从左到右，从下向上的原则，撤卸仪器与安装顺序相反。

仪器安装要严密、正确。

所蒸馏的液体体积应占烧瓶容量的1/3~2/3。

温度计水银球的上端应恰好位于蒸馏头支管的底边所在的水平线上。

如果蒸馏出的物质易受潮分解，可在接引管上连接一个氯化钙干燥管，放回湿气的侵入。

如果蒸馏出的物质易挥发、易燃或有毒，则可在接收器上连接一长橡皮管，通入水槽的下水管或引出室外。

液体沸点在80℃以下的液体用水浴加热蒸馏；当蒸馏沸点高于℃的物质时，应换用空气冷凝管。

加热温度不宜太高或太低。热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所示沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。

蒸馏瓶中的液体不能蒸干，否则蒸馏瓶容易发生炸裂。任何加热装置不得密闭。

2.微量法测定沸点：

样品：本实验蒸馏收集的乙醇。

图2微量法测沸点装置图

实验步骤：

取一个沸点管加入4-5滴样品，将一根内径1mm、长8-9cm毛细管，一端在酒精灯上封口，作为沸点管内管，开口浸入样品。将沸点管外管贴于温度计水银球旁（使待测液与温度计水银球并齐），用小橡皮圈固定。

将上述装置浸入热水浴中，不要将沸点管完全浸入热水浴中。由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出；达到样品沸点时，将出现一连串的小气泡快速逸出。此时应停止加热，使浴温下降。随着浴温下降，小气泡逸出的速度渐渐减慢，至气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点。

微量法与常量法测定结果的比较：液体的沸程常可代表它的纯度。纯粹的液体沸程范围很小（0.5-1℃，一般不超过2℃）。

思考题：

（1）什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献上记载的某物质的沸点温度是否即为你在当地实测的沸点温度？

（2）蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3，也不应少于1/3？

（3）蒸馏时加入沸石/搅拌子的作用时什么？如果蒸馏前忘加沸石/搅拌子，能否立即将沸石加至接近沸腾的液体中？

（4）如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单一物质？