在浑水管教中，对于COD、总氮、总磷等你果真会测吗?这些浑水管教干系指方向测试办法环节你都理会吗?
重铬酸钾法测定COD
一、办法的实用范畴：
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是mg/L。用0.mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器：
1、加热管、配套冷凝管。
2、COD恒温加热器JK-A。
3、ML锥形瓶、20mL移液管。
4、50Ml酸式滴定管。
三、试剂：
1、重铬酸钾准则溶液（0.25Mol/L）:称取预先在℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.g溶于水中，移入ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵请教液：称取1.g邻菲罗啉（C12H8N2˙H2O），0.g硫酸亚铁(FeSO4˙7H2O)溶于水中，稀释至ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]准则溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边慢慢参预20ml浓硫酸，冷却后移入ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾准则溶液标定。
注：标定办法：于空白实验滴定完结后的溶液中，详悉参预10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵准则液标定，纪录耗损的准则液的体积V标。
4、硫酸-硫酸银溶液：于0ml浓硫酸中参预25g硫酸银。安顿1-2d,使其消融。（如无0ml容器，可在ml浓硫酸中参预5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末。
四、实行环节：
1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，参预10.00ml重铬酸钾准则溶液，加沸石几粒，摇晃匀称，并用干清水做空白样。
2、于加热管中参预30ml的硫酸-硫酸银溶液，关上冷凝管，放于恒温加热器上，℃加热2h（待温度上涨为°后起头计时2h）。
3、待冷却后参预90ml干清水（可先用少量干清水由冷凝管上部冉冉参预，清洗管壁后移入锥形瓶中，并用残余干清水清洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵请教剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变成酒血色，纪录耗损的体积，V空白、V1、V2。。。。
4、用滴定后的空白样参预10mL的重铬酸钾，滴定至变色，纪录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵准则溶液的浓度。
注：1、水样的COD大概值在70－，用0.25mol/L的重铬酸钾，0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，COD值为－时，消化反响举办最全面，普遍是依据水样的大概COD值稀释到COD约为-左右，取稀释后的水样来测。
2、COD值低于50mg/L，用0.mol/L重铬酸钾，0.mol/L的硫酸亚铁铵滴定。
3、对于加热是指加热到度后恒温加热2h。
4、策画：硫酸亚铁铵准则溶液的浓度。
C标=0.25（或0.）×10/V标
COD=（V空白-V水样）×C标×8×/V水样
总氮
1.办法筛选
总氮测定办法常常采纳过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物变化成硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸取法举办测定。
2.样本保管
水样搜集后，用硫酸酸化到pH2,在24h内举办测定。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB--89）
1.办法旨趣
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反响式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K-1+HSO4-
HSO4-→H++SO42-
参预氢氧化钠用以中庸氢离子，使过硫酸钾分解全面。
在~℃的碱性介质前提下，压过硫酸钾做氧化剂，不单可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部份有机氮化合物氧化为硝酸盐。此后，用紫外分光光度法别离于波长nm与nm处测定其吸光度，按A=A-2A策画硝酸盐氮的吸光度值，进而策画总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×L/(mol*cm)。
2.做对及消除
①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可参预5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。
②碘离子及溴离了对测定有做对。测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无做对;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无做对。
③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在参预必然量的盐酸后可消除。
④硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3.办法的实用范畴
该法重要实用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。办法探测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L。
4.仪器
①紫外分光光度计。
②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm2,响应温度为~℃。
③25ml具塞玻璃磨口比色管。
5.试剂
1）无氨水:每升水中参预0.1ml浓硫酸，蒸馏。搜集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离了水。
2）20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至ml。
3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾（K2S2O8）,15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至ml。溶液寄存在聚乙烯瓶内，可储备一周。
4)（1+9）盐酸。
5)硝酸钾准则溶液:
①准则储存液:称取0.g经一℃烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含ug硝酸盐氮。参预2ml三氯甲烷为掩护剂，最少可褂讪6个月。
②硝酸钾准则应用液:将储存液用无氨水稀释10倍而得，此溶液每毫升含10ug硝酸盐氮。
6.环节
1)校准弧线的绘制
①别离汲取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾准则应用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
②参预5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。
③将比色终置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。而后升温至℃~℃起头计时(或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压溉吹气起头计时)，使比色管在过开水蒸气中加热0.5h。
④果然冷却，开阀放气，移去外盖，掏出比色管并冷至室温。
5参预(1+9)盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
⑥在紫外分光光度计上，以无氨水做参比，用10mm石英比色皿别离在nm及nm波益处测定吸光度。用校对的吸光度绘制校准弧线。
(2)样本测定环节
取10ml水样，或取适当水样(使氮含量为20~80ug)。按校准弧线绘制环节②至⑥操纵。而后按校对吸光度，在校准弧线上查出响应的总氮量，再用如下公式策画总氮含量:
总氮(mg/L)=m/V
式中:m—从校准弧线上查得的含氮量（ug)；
V一所打水样体积(ml)。
7.精湛度和详悉度
①21个实行室对二种含总氮1.15~2.64mg/L的统相同本举办了测定，室内相对准则差错为1.6%^~2.5%;空间相对准则差错为1.9%-4.9%。
②21个实行室，共测定64种水样(水库、湖水、河水等地表水55种，井水两种，废水七种)。每种水样反复测定六次。相对准则差错普遍小于5%，最大为7%;匀称回收率在95%一%之间，仅两种水样回收率为90%。
8.留意事件
①参考吸光度比值A/A×%大于20%时，应予识别(拜见硝酸盐氮测定中的(四)紫外分光光度法)。
②玻璃具塞比色管的密合性应优秀。应用压力蒸汽消毒器时冷却后放气要慢慢;应用民用压力锅时，要充足冷却方可显露锅盖，免得比色管塞蹦出。
③玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水清洗后再用无氨水清洗。
④应用高压蒸汽消毒器时，应按期校核压力表:应用民用压力锅时，应审查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。
⑤测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后也许浮现沉没。遇此环境，可汲取氧化后的上清液举办紫外分光光度法测定。
总磷
1、主旨体例与实用范畴
本准则规章了用过硫酸钾为氧化剂，将未颠末滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的办法。
总磷囊括消融的、颗粒的、有机的和无机磷。
2、旨趣
在中性前提下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全数变化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反响，在锑盐存不才生成磷杂多酸后，即时被抗坏血酸复原，生成蓝色的络合物。
3、实行设立
3.1具塞(磨口)比色管：50mL。
3.2加热板。
3.3刻度吸管：5mL，2mL，1mL。
3.4紫外分光光度计。
3.5烧杯：mL。
4、试剂
本准则所列试剂除磷酸二氢钾为劳动基准试剂外，别的均为解析纯，水为蒸馏水。
4.1过硫酸钾溶液:50g/L。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至mL。
4.2钼酸铵溶液:26g/L。称取13g钼酸铵，详悉至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，详悉至0.01g。溶于在mL水中，参预mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保管两个月）。
4.3抗坏血酸溶液：g/L。称取50g抗坏血酸，详悉至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可褂讪几周，如固定色可永劫间应用）。
4.4磷准则储存溶液：1mg/mL。消融磷酸二氢钾（应用前在℃下枯燥2h）1.g于蒸馏水中，移入mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5磷准则劳动溶液：10ug/mL。汲取5mL磷准则储蓄溶液于mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5、解析环节
5.1空白试样
按（5.2）的规章举办空白实验，用水接替试样，并参预与测按时同体积的试剂。
5.2测定
5.2.1消解
汲取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，参预5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于滚水浴中加热30分钟，掏出冷却至室温。
5.2.2发色
别离向各份消解液中参预1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充足混杂匀称。
5.2.3分光光度衡量
室温下安顿30分钟后，应用光程为10mm比色皿，在nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调动零点，测定吸光度后，从劳动弧线（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4劳动弧线的绘制
取6支具塞比色管别离参预0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷准则溶液（4.5）。而后按环节(5.2)举办管教，以蒸馏水为参比液，空白试液调动零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制劳动弧线。
6、策画
总磷含量以C（mg/L）示意，按下式策画：
C=M*X/V
式中：m----试样测得含磷量，ug；
X---样本稀释倍数；
V----测定用试样体积，mL。
注：1、对于总磷较大的水样（如精练厂、榨油厂浑水和中庸水）需将水样稀释50倍后再举办探测；排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
氨氮的测定（纳氏试剂光度法）
1、旨趣
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,常常可在波长~nm范畴内测其吸光度,策画其含量。
本法最低检出浓度为0.mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采纳目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做恰当的预管教后,本法可用于大地水,地下水,产业废水和生计浑水中氨氮的测定。
2、仪器
2.1、带氮球的定氮蒸馏安装:mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管。
2.2、分光光度计。
2.3、pH计。
3、试剂配制试剂用水均应为无氨水
3.1无氨水可采用如下办法之一举办制备:
3.1.1蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取别的馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保管。
3.1.2离子交流法:使蒸馏水颠末强酸型阳离子交流树脂柱。
3.21mol/L盐酸溶液。
3.31mol/L氢氧化纳溶液。
3.4轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在℃下加热,以出去碳酸盐。
3.50.05%溴百里酚蓝请教液:pH60.~7.6。
3.6防沫剂,如白腊碎片。
3.7吸取液:3.7.1硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.3.7.20.01mol/L硫酸溶液。
3.8纳氏试剂:可筛选如下办法之一制备：
3.8.1称取20g碘化钾溶于约mL水中,边搅拌边分次少量参预二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至浮现朱血色沉没不易消融时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充足搅拌,当浮现微量朱血色沉没不再消融时,中止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至mL,冷却至室温后,将上述溶液冉冉注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至mL,混匀.静置歇宿将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保管。
3.8.2称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充足冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,而后将此溶液在搅拌下冉冉注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保管。
3.9酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6˙4H2O)溶于mL水中,加热煮沸以撤废氨,放冷,定容至Ml。
3.10铵准则储存溶液:称取3.g经℃枯燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
3.11铵准则应用溶液:移取5.00mL铵准则储存液于mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.mg氨氮。
4、测定环节
4.1水样预管教:取mL水样(如氨氮含量较高,可取适当并加水至mL,使氨氮含量不超出2.5mg),移入凯氏烧瓶中,门户滴溴百里酚蓝请教液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调动至pH7左右，参预0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,即时接连氮球和冷凝管,导管下端插入吸取液液面下加热蒸馏,至馏出液达mL时,中止蒸馏,定容至mL。
采纳酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸取液;采纳水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸取液。
4.2准则弧线的绘制:汲取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵准则应用液别离于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀加1.5mL纳氏试剂,混匀安顿10min后,在波长nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,获得校对吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校对吸光度的准则弧线。
4.3水样的测定:
4.3.1分取适当经絮凝沉没预管教后的水样(使氨氮含量不超出0.1mg),参预50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.如下同准则弧线的绘制。
4.3.2分取适当经蒸馏预管教后的馏出液,参预50mL比色管中,加必然量1mol/L氢氧化纳溶液,以中庸硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀安顿10min后,同准则弧线环节衡量吸光度。
4.4空白实行:以无氨水接替水样,做全程序空白测定。
5、策画
由水样测得的吸光度减去空白实行的吸光度后,从准则弧线上查得氨氮量(mg)后,按下式策画:
氨氮(N,mg/L)=m/V×
式中:m——由准则弧线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL。
6、留意事件:
6.1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反响的锐敏度有较大影响.静置后生成的沉没应撤废。
6.2滤纸中常含痕量铵盐,使历时留意用无氨水洗濯.所用玻璃皿应防止实行室空气中氨的玷辱。
水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法
1、总则
1.1主旨体例
本准则规章了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2实用范畴
本办法实用于纯洁大地水和未受显然混浊的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，衡量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。
1.3做对及消除消融的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等做对测定，需举办恰当的预管教。本法采纳絮凝共沉没和大孔中性吸附树脂举办管教，以去除水样中大部份罕见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的做对。
2、办法旨趣
操纵硝酸根离子在ｎｍ波益处的吸取而定量测定硝酸盐氮。消融的有机物在ｎｍ处和ｎｍ处均有吸取，而硝酸根离子在ｎｍ处没有吸取。因而，在ｎｍ处做另一次衡量，以校对硝酸盐氮值。
3、仪器
3.1紫外分光光度计。
3.2离子交流柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。
3.3罕用实行设立。
4、试剂
4.1氢氧化铝悬浮液：消融ｇ硫酸铝钾［KAｌ（SO4）2˙12H2O］或硫酸铝铵［NH4Aｌ（SO4）2˙12H2O］于ｍL水中，加热至60℃。而后边搅拌边冉冉参预55ｍL浓氨水。安顿约1ｈ后，移至一个大瓶中，用泼洒法屡次洗濯沉没物，直到该溶液不含铵离子为止。末了加ｍＬ纯水成悬浮液。应用前震撼匀称。
4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／V）。
4.3氢氧化钠溶液：C（NaOH）＝5ｍｏｌ／L。
4.4大孔型中性树脂：CAD／40或XAD／2型及雷同型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液：C（HCｌ）＝1ｍｏｌ／L（盐酸系优级纯）。
4.7氨基磺酸（H2NSO3H）溶液：0.8%（ｍ／V），避光保管于冰箱中。
4.8硝酸盐氮准则溶液：C（NO3－N）＝ｍｇ／L。
将0.ｇ经～℃枯燥2ｈ的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入ｍL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍL氯仿做保管剂，最少可褂讪6个月。每毫升此准则溶液含0.ｍｇ硝酸盐氮。
5、环节
5.1水样预管教：
5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用ｍL去离子水份两次洗濯，用甲醇（4.5）浸泡歇宿，弃去甲醇，再用40ｍL甲醇分两次洗濯，用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止；树脂装入柱中时，树脂间绝对不许可存在气泡。
5.1.2量取ｍL水样置于锥形瓶中，参预硫酸锌溶液（4.2）2ｍL，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（4.3），调动ｐH即是7。或将ｍｌ水样调动ｐH＝7，加4ｍL氢氧化铝悬浮液（4.1）。
5.1.3待絮凝胶团下降后，汲取上清液（或离心分散）注入吸附树脂柱中，以取每秒1～2滴的流速流出（留意各个水样间的流速维持一致）。先用ｍL水样上清液分两次洗濯柱子，弃去。再使水样上清液颠末柱子，搜集50ｍL于比色管中，备测定用，树脂用ｍL水份三次洗濯，备用。
5.2水样测定：
5.2.1在盛有水样的比色管中加1.0ｍL盐酸溶液（4.6），0.1ｍL氨基磺酸溶液（4.7）（若亚硝酸盐氮低于0.1ｍｇ／L时，可不加氨基磺酸溶液）。
5.2.2用1ｃｍ石英比色皿在紫外分光光度计上，用新鲜去离子水50ｍL，加1ｍL盐酸溶液（4.6）做参比，测定水样在ｎｍ及ｎｍ波益处的吸光度。
5.3校准弧线的绘制：向6支ｍL容量瓶中次序参预0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ｍL硝酸钾准则溶液（4.8），用新鲜去离子水稀释到ｍL（其响应浓度为0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.0.0ｍｇ／L硝酸盐氮，若测较高含量的样本时需恰当扩充系列）。按水样测定不异环节衡量吸光度。依据ｎｍ与二倍ｎｍ波长吸光度值之差对浓度做图，绘制校准弧线。
6、效果示意
6.1校对吸光度策画
式中：Ar———校对吸光度；
Aｎｍ———ｎｍ波益处测得的吸光度；
Aｎｍ———ｎｍ波益处测得的吸光度。
6.2硝酸盐氮含量策画
式中：C———水样中硝酸盐氮浓度，ｍｇ／L；
ｍ———依校对吸光度值Ar从校准弧线上查出的响应硝酸盐氮含量，ｍｇ；
V———所打水样的体积，ｍL。
7、精湛度和详悉度
经六个实行室解析含1.80ｍｇ／L硝酸盐氮的统一标样，实行室内相对准则差错为2.6%；实行室间总相对准则差错为5.1%；相对过错为1.1%。
8、留意事件
8.1为领会水中受混浊水平和变动环境，需对水样举办紫外吸取光谱散布弧线的扫描，如无扫描安装时，可手动在～ｎｍ间，每隔2～5ｎｍ衡量吸光度，绘制波长－吸光度弧线。水样与好像浓度的准则溶液散布弧线应雷同，且在ｎｍ及ｎｍ左近不该有肩状或折线浮现。
参考吸光度比值应小于20%，越小越好。
水样经上述办法实用环境实验后，切合请求时，应不经预管教，直接取50ｍL水样于比色管中，加盐酸和氨基磺酸溶液后，举办吸光度衡量。如经絮凝后水样亦到达上述请求，则也可只举办絮凝预管教，省略树脂吸附操纵。
8.2含有有机物的水样，而硝酸盐含量较高时，必需先举办预管教后再稀释。
8.3大孔中性吸附树脂对环状、空间组织大的有机物吸附技能强，对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物吸附力差。
8.4当水样存在六价铬时，絮凝剂应采纳氢氧化铝，并安顿0.5ｈ以上再取上清液供测定用。
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